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主题：【原创】记一次心塞的维护（1260）（续）-你究竟来自哪里？

浏览0 回复17 电梯直达
有雨的夜
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发表于：2016/05/30 15:07:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记一次心塞的维护（1260），原帖链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/6192370
一、背景

一个色谱柱方法是梯度洗脱，出现鬼峰；另一个色谱柱等度洗脱，也是有鬼峰，那梯度洗脱的开刀，试图找到原因。
C18 色谱柱
洗脱条件：A 水 B 乙腈

15.5 空白峰

通常我的标样是50ppm

用每一个梯度条件，分别做等度洗脱，都没有杂峰
但是一走梯度，杂峰就出现
二、已经做过的维护
清洗六通阀，转子，定子，更换过滤白头，由密理博的水，更换为CNW的瓶装水，使用新开封的乙腈，问题依旧
三、问题
鬼峰来自哪里呢？
您遇到过这个问题吗？
该帖子作者被版主 夏天的雪加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖，话题讨论
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2016/5/30 16:20:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
貌似增塑剂，可以通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质确诊一下，如果有条件的话
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夏天的雪
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2016/5/30 16:20:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用梯度有鬼峰，用等度没有鬼峰？
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有雨的夜
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2016/5/30 16:32:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
用梯度有鬼峰，用等度没有鬼峰？


是的，等度的空白是没有峰的
今天看有的老师说，流动相变化快的时候，也可能引起类似峰的问题，有个名字叫溶剂峰，今天问了安捷伦，工程师说应该不是流动相变化快引起的
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有雨的夜
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2016/5/30 16:33:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
貌似增塑剂，可以通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质确诊一下，如果有条件的话


没有MS是硬伤？
为什么怀疑是增塑剂呢？
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有雨的夜
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2016/5/30 16:34:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
用梯度有鬼峰，用等度没有鬼峰？
C18 柱，乙腈水的流动相，应该很常见吧？难道大家都没有遇到过这个问题
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一片枫叶
v2960432
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2016/5/30 21:04:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从吸光度变化的角度来讲，每一个梯度的变化都会使流动相的吸光度发生变化，流动相通过流通池时，吸光度的变化自然也会产生噪音和鬼峰，还会引起基线的漂移。同时由于流动相浓度的变化，在通过流通池时也存在着光的折射反射，也是产生鬼峰的原因。
特别是在低波长（200nm）下，接近乙腈的最大吸收波长。
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2016/5/30 21:12:40 Last edit by v2960432
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2016/5/31 6:20:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134)发表:
原文由  sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
貌似增塑剂，可以通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质确诊一下，如果有条件的话


没有MS是硬伤？
为什么怀疑是增塑剂呢？
根据多年使用经验，试剂瓶盖内的密封件含有增塑剂。具体验证方法是取100毫升浓缩至小于1毫升，直接进样测试，对照峰的保留时间和峰面积
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夏天的雪
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2016/5/31 14:44:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
C18 柱，乙腈水的流动相，应该很常见吧？难道大家都没有遇到过这个问题
走梯度的时候遇到过这样的现象
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夏天的雪
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2016/5/31 14:47:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
是的，等度的空白是没有峰的
今天看有的老师说，流动相变化快的时候，也可能引起类似峰的问题，有个名字叫溶剂峰，今天问了安捷伦，工程师说应该不是流动相变化快引起的
个人觉得这个峰应该是流动相变化引起的，就如同那个倒峰一样
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有雨的夜
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2016/5/31 16:36:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
个人觉得这个峰应该是流动相变化引起的，就如同那个倒峰一样


我买了新的甲醇，乙腈，和水，货到之后，再折腾一次，看看能不能解决这个鬼峰问题
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