主题：【分享】弱爆了！不造气质的这些操作禁忌？

GC-MS可以说是联用技术中困难较少的一种，在气相和质谱之间，许多操作特性是一致的，比如，在气相、灵敏度、扫描时间匹配、连续流动、温度匹配等方面都较使用，最大的差异在于工作气压。

由于其定性能力高、可分离尚未分离的色谱峰、能提高定量分析精度、操作更方便，更易于实现分析自动化，所以它几乎成了实验室标配，但由于多数实验室不重视人员技术培训，导致一些分析人员在不懂仪器原理情况下操作，凭感觉做事，反而让仪器故障连连，到底气质有哪些操作小禁忌？

载气何时维护 ?

每天检查钢瓶压力、每三个月检查压力表、及时更换分子筛过滤器。

如何做维护?使用高纯载气 (纯度 > 99.999% )；使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤器。

注入次数达100次时，进行更换；

保留时间、面积的重现性变差；

出现鬼峰；

维护检修内容包括那些？：漏气；进样垫污染。

玻璃衬管啥时候该维护了？

分析前；

保留时间、面积的重现性变差；

出现鬼峰；

维护检修内容包括那些？

玻璃衬管的类型；

玻璃衬管是否破损；

玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况；

玻璃衬管是否污染。

玻璃衬管的去活

典型的 DMCS （二甲基氯硅烷）处理过程：

(1) 用1N HCl 清洗玻璃衬管；(2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干；

(3) 用正己烷中 5% DMCS浸泡玻璃衬管和石英棉 12 小时；

(4) 取出玻璃衬管和石英棉正己烷冲洗；

(5) 用甲醇清洗 2-3 次，然后,用甲醇浸泡1小时；

(6) 取出吹干即可使用。

色谱柱的老化

为什么必须进行色谱柱老化？

流路系统啥时候该维护了？

基线不稳；

噪声变大；

检修内容： 每6个月更换PURGE和SPLIT的捕集管和分子筛； 定期检查捕集管是否堵塞.

注意 :  堵塞会引起压力波动或升高

MS操作禁忌

进行离子源操作时需要戴清洁的手套；用丙酮清洗所有的工具以降低噪声；取下的部件避免污染。

小贴士：GC-MS的日常维护频率

硬件调谐  (每日)；

机械泵 (每 6个月)；

灯丝  (需要时)；

检漏 (每日)；

GC检漏；

真空检漏 ；

离子源(需要时)；

PFTBA (每 6个月)。

机械泵何时需要维护？

真空失败；

漏油；

噪声大；

维护时间：每 6个月。

检查内容：泵紧固螺丝是否拧紧，泵是否漏油；

泵油是否够用，排气口是否通畅；

放气口是否拧紧。

开机时不可忽略的事有哪些？

    1、打开钢瓶总阀，开分压表。

    2、打开稳压电源，稳定1分钟。

    3、开GC的总电源开关，等待GC自检直到仪器显示盘里出现最终版本号。

    4、开MS总电源。

    5、打开电脑。

    6、打开tune，等待软件传输结束。

    7、Turbo Pump和Turbo Pump这两项在3-5分钟内要显示OK。

    8、前接泵压力过几十分钟后所显示的为真实的压力。

    9、设定离子源的温度为250℃。

    10、检查真空补偿是否打开。（如果处在off位置则真空就很难被抽下去）

    11、等待仪器真空度＜50—60mTorr。

关机时不可忽略的事有哪些？ 

    1、先把离子源温度设定到100，让它先冷却。温度降到目标值后，可关闭MS总电源。

    2、把GC上面的所有温度，传输线、柱温箱（50℃）、进样口温度（off）都降下来。

    3、关闭Tune窗口，关闭MS总电源。

    4、关闭GC总电源，关闭气路。

    5、关闭电脑，关闭稳压电源。

一些操作禁忌：

1、不能进水相，只能进有机相。进水相会引起柱流失。

2、分子适量范围：一般为33-650，在一定范围内可适当放宽。虽然仪器说明书可能会写分子适量范围为0-1000，但是33-650为最适范围，能够延长检测器和柱子的寿命。

3、汽化温度，一般柱子最高温度以内（要看柱子的说明书，一般柱子300℃），即＜300℃。例如，聚合物、药物等的汽化温度过高，不适应作气质联用仪。

4、仪器每次开机要稳定8小时，至少要达到4小时后才可以开始测试样品。

5、气质联用仪是一个气体运行的系统，因而仪器的密封性相当重要。（1）换柱：毛细管柱进入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行。 （2）垫圈要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈，每次更换色谱柱时需要更换新的密封垫圈。（3）清洗离子源时打开腔体后要注意其密封性。

6、色谱柱的使用与保存

（1）色谱柱使用时应注意说明书中标明的最低和最高温度,不能超过色谱柱的温度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。要设定最高允许使用温度,如遇人为或不明原因的突然升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这几类物质进入色谱柱。　　

（2）色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,如果只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。

（3）色谱柱的安装
色谱柱的安装应按照说明书操作,切割时应用专用的陶瓷切片,切割面要平整。不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定,仪器公司提供了专门的比对工具,同样,进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司提供的专门工具比对。柱接头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气,一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。接质谱前先开机让柱末端插入盛有有机溶剂的小烧杯,看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱,以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。

来源：实验与分析