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主题：【讨论】关于硝酸氮和cod的

浏览0 回复16 电梯直达
fatming1010
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发表于：2010/02/01 19:57:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人新进化验，最近做硝酸氮和cod，有几点不怎么明白，希望高手指教
1.做硝酸氮时，我们不是按照国标做的，只是过滤后加入1ml 1mol/L的盐酸，就用分光光度计测定了，不知道原理是什么，不知道这样能做不
2.做cod时，国标里说0.025mol/L的重铬酸钾只能测50mg/L以下的水样，但是我们计算出来的缺可以达到六十多，这样正确吗，还有就是，配好的重铬酸钾需要标定的吗
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2010/2/1 20:26:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么单位？不按标准方法做，数据有什么用？
如果指导生产，用试剂盒就可以了。
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今明后
jinminhou
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2010/2/2 10:23:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fatming1010(fatming1010) 发表:
本人新进化验，最近做硝酸氮和cod，有几点不怎么明白，希望高手指教
1.做硝酸氮时，我们不是按照国标做的，只是过滤后加入1ml 1mol/L的盐酸，就用分光光度计测定了，不知道原理是什么，不知道这样能做不
2.做cod时，国标里说0.025mol/L的重铬酸钾只能测50mg/L以下的水样，但是我们计算出来的缺可以达到六十多，这样正确吗，还有就是，配好的重铬酸钾需要标定的吗


硝酸盐氮在220nm有特征吸收，同时有机杂质有干扰，在275nm硝酸盐没吸收，而有机物有，进行扣除；
重铬酸钾如果纯度高可以不标定。
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chy813
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2010/2/2 13:23:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.只是过滤后加入1ml 1mol/L的盐酸，就用分光光度计测定了，
没道理吧。
2.可以稀释。
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beiyutech
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2010/2/2 13:44:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fatming1010(fatming1010) 发表:
本人新进化验，最近做硝酸氮和cod，有几点不怎么明白，希望高手指教
1.做硝酸氮时，我们不是按照国标做的，只是过滤后加入1ml 1mol/L的盐酸，就用分光光度计测定了，不知道原理是什么，不知道这样能做不
2.做cod时，国标里说0.025mol/L的重铬酸钾只能测50mg/L以下的水样，但是我们计算出来的缺可以达到六十多，这样正确吗，还有就是，配好的重铬酸钾需要标定的吗


硝酸盐氮方法220扣除275是HJ标准方法，但是使用时一定要注意前提，水体中不能有有机物干扰，必须相对洁净，不然测定结果就不准了，这个方法干扰很厉害，不推荐使用。建议用酚二磺酸法、镉柱还原法或者气相分子吸收光谱法，推荐使用气相分子吸收光谱法，前两个方法太复杂，过程很麻烦，气相分子吸收光谱法如果用第二代产品做，测定一个样品1分钟不到，速度很快，不要预处理等，直接进样就可分析。
该帖子作者被版主 jinminhou加 2积分， 2经验，加分理由：好，理越辩越明！
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黑魔导
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2010/2/2 14:04:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸氮有紫外法做，是有标准的，貌似是hj／t346-2007，其实过硫酸钾法测定总氮就是将所有氮均转换为硝酸氮再用紫外法测定的，所以请放心使用，但是在220处环烃也有吸收，所以要在275处校准，吸光度根据经验进行校准，通常是A=A220-2A275。
cod过高会是低浓度的话会使消耗量过大造成由于各种原因增加误差，重铬酸钾的浓度在cod中十分重要，其浓度应准确，须使用基准试剂。 　     
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beiyutech
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2010/2/2 14:16:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 黑魔导(Blackmagician) 发表:
硝酸氮有紫外法做，是有标准的，貌似是hj／t346-2007，其实过硫酸钾法测定总氮就是将所有氮均转换为硝酸氮再用紫外法测定的，所以请放心使用，但是在220处环烃也有吸收，所以要在275处校准，吸光度根据经验进行校准，通常是A=A220-2A275。
cod过高会是低浓度的话会使消耗量过大造成由于各种原因增加误差，重铬酸钾的浓度在cod中十分重要，其浓度应准确，须使用基准试剂。 　     


总氮可以这么做，纳氏因为消解后，大部分干扰都被排除了，如果不经过处理的水直接测定硝酸根，误差大的不得了。
举例说明，纯水中加入优级纯十二烷基苯磺酸钠，照道理说硝酸根应该为零，你要是用220减275测定硝酸根，大家可以试试，信号有多少，呵呵。这个方法误导人的。制定标准的人考虑问题不全面，总氮可以通过测定硝酸根来做，，是因为消解消除了干扰因素，我们的标准制定者感觉很不严谨。
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黑魔导
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2010/2/2 14:24:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经说明，会有不同的公式进行矫正，矫正的公式也是会根据不同水样的不同而有所不同，矫正公式是需要加标推导的，而我所给出的是针对一般非有机废水的。
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beiyutech
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2010/2/2 14:37:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
矫正公式是经验公式，对某些水体是合适的，但是遇到未知水体就不知道怎么办，虽然加标可以矫正，总不能要测的样品都加标计算矫正啊。
而且加标说明水体受干扰的意义不是百分百准确，受干扰因素太多，部分干扰的确可以通过加标来体现，但不是万能钥匙。
个人角度而言，硝酸盐用220扣除275测定破绽太多了，适用范围有限，容易误导初学者。显色测定或者气相分在法更加可靠。一个方法如果经验成分多，总归不合适
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2010/2/2 14:40:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总氮方法也是这样，纯粹一个经验公式，测定较低浓度的样品误差大的不得了。
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黑魔导
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2010/2/2 20:04:31 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先任何方法都有局限性，都有其适用范围，不可一概而论，直接对于一个方法进行评价好坏作为一个技术人员是不负责任的。只能说哪一种方法的适用性更广而已，既然有标准，那么只要在其范围内测定都是准确的，而不是说用可以随意使用，即使是分光法或是气相法还是离子色谱法、电极法都是有其一定的局限性，我们应该视实际情况来选用合适的方法，这才是一个检验员应有的态度。
其次，除分光法外其他各法均为非标法，只有分光法为仲裁法。
再次，紫外法并非直接就上UV那么简单，水样是要进过絮凝预处理的，通过絮凝可去除相当的有机成分有必要时还要过树脂柱的，每个方法都有其干扰和去除干扰的方法，请在评价一个方法前研读一下该方法。
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