主题:【求助】icp 测总pb 回收率问题

浏览0 回复13 电梯直达
skyney
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
购买NIST pb 208.8标准样品,根据CPSIA方法处理样品;曲线范围0.1,0.5,1.0;样品浓度落在曲线范围内;
仪器为ICP VARIAN 730-ES ; 选取pb 波长为220.
尝试内标法,外标法,回收率均偏低(小于80%);而采用标准加入法则效果理想;
尝试过调节仪器功率,雾化器流量等,效果不理想;

求教:如何处理才能把回收率提上到85%以上呢? thanks
为您推荐
您可能想找: ICP-MS电感耦合等离子体质谱 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
windeast
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
popo
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
yjun
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵

同意楼上的,是基体干扰造成的,外标法进行基体匹配,内标法的内标元素选择不当,应尝试其它的。
skyney
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 popo(popo) 发表:
考虑一下你的样品里面的基体带来的干扰问题。


因为我们的样品是直接从美国购进的标物(粉末),所以假如是粉末样品自带了基体干扰,那么:
1.能用什么方法消除这个干扰呢?
2.美国方面给出了标物(粉末)的准确值,美国是如何得出这个值呢?

其实本人最终是希望能够提高标物的回收率。
Harvey
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这种情况我们遇到过.应该是标准品的基体中含有AL,导致Pb 220的谱线强度降低.以下几种方法供参考:
1.选择其他谱线如283等;
2.将标准溶液与样品溶液进行基体匹配,可以向标液中加入一定含量的Al;
3.运用多重线性拟合,消除样品中基体的影响;
4.用电热板消解,不会将样品中基体全部消解,从而减小干扰.
希望可以帮到你.
amy11
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
skyney
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xueyouhua(xueyouhua) 发表:
这种情况我们遇到过.应该是标准品的基体中含有AL,导致Pb 220的谱线强度降低.以下几种方法供参考:
1.选择其他谱线如283等;
2.将标准溶液与样品溶液进行基体匹配,可以向标液中加入一定含量的Al;
3.运用多重线性拟合,消除样品中基体的影响;
4.用电热板消解,不会将样品中基体全部消解,从而减小干扰.
希望可以帮到你.


谢谢解答!!
另外:
1,283nm,还有217的,测试所得值是会变高,但是,283容易受到干扰;而217强度又比较的弱,灵敏度不高;另外,有一些机构是推荐使用220的。
2,标物中是否含有Al,这个本人找机会测试一下,谢谢大虾;
3,这个多重线性拟合,笨人不懂,弱弱的想问问……
4,消解方法是根据CPSIA的方法来进行的,温度,时间等都有比较固定的要求,不能更改。

:)
Harvey
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 skyney(skyney) 发表:
原文由 xueyouhua(xueyouhua) 发表:
这种情况我们遇到过.应该是标准品的基体中含有AL,导致Pb 220的谱线强度降低.以下几种方法供参考:
1.选择其他谱线如283等;
2.将标准溶液与样品溶液进行基体匹配,可以向标液中加入一定含量的Al;
3.运用多重线性拟合,消除样品中基体的影响;
4.用电热板消解,不会将样品中基体全部消解,从而减小干扰.
希望可以帮到你.


谢谢解答!!
另外:
1,283nm,还有217的,测试所得值是会变高,但是,283容易受到干扰;而217强度又比较的弱,灵敏度不高;另外,有一些机构是推荐使用220的。
2,标物中是否含有Al,这个本人找机会测试一下,谢谢大虾;
3,这个多重线性拟合,笨人不懂,弱弱的想问问……
4,消解方法是根据CPSIA的方法来进行的,温度,时间等都有比较固定的要求,不能更改。

:)
Harvey
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xueyouhua(xueyouhua) 发表:
原文由 skyney(skyney) 发表:
原文由 xueyouhua(xueyouhua) 发表:
这种情况我们遇到过.应该是标准品的基体中含有AL,导致Pb 220的谱线强度降低.以下几种方法供参考:
1.选择其他谱线如283等;
2.将标准溶液与样品溶液进行基体匹配,可以向标液中加入一定含量的Al;
3.运用多重线性拟合,消除样品中基体的影响;
4.用电热板消解,不会将样品中基体全部消解,从而减小干扰.
希望可以帮到你.


谢谢解答!!
另外:
1,283nm,还有217的,测试所得值是会变高,但是,283容易受到干扰;而217强度又比较的弱,灵敏度不高;另外,有一些机构是推荐使用220的。
2,标物中是否含有Al,这个本人找机会测试一下,谢谢大虾;
3,这个多重线性拟合,笨人不懂,弱弱的想问问……
4,消解方法是根据CPSIA的方法来进行的,温度,时间等都有比较固定的要求,不能更改。

:)


1. 一般测铅都是推荐用220,因为它的灵敏度最高,但如果220被干扰了,其值的可信程度也会受到影响..283的干扰在各种基体中都比较普遍,217的灵敏度虽然较低,但只要溶液中的浓度不是很小,也是可以信任的.(具体要看你自己做的该谱线的检出限).可以多选择一些谱线看其干扰情况,以便选择合适的谱线.
2.有的标物证书上会注明基体.
3.一些厂家的仪器具有该功能,可以咨询厂家.大概的做法是找出干扰的元素,单独测试该元素,软件用一定的方法可以扣除该元素的干扰.
4.CPSC-CH-E1003中的方法分为微波消解(参考ASTM-E1645),电热板消解(参考AOAC974.02).
chemistryren
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴