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主题：【原创】Dikma ProElut SPE技术讲座(不断更新中)

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微雨燕双飞
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发表于：2010/02/23 11:28:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在过去的二十多年中，固相萃取(SPE) 出现并逐渐发展成为一项有效的分离纯化手段，并在药物分析、精细化学品制备、食品安全检测、环境监测、生命科学等多个领域发挥着不可或缺的作用。为满足上述领域的需要，迪马科技(DikmaTechnologies) 推出了ProElut SPE 系列产品。ProElut SPE列产品多达20 余种，涵盖了反相、正相、离子交换以及混合型等萃取机制，能够最大限度地满足分析工作者在分离纯化过程中的需求。
尽管SPE 技术在分离纯化效果、回收率、重现性等多个方面具有无可比拟的优势，但其对方法较强的依赖性却成为操作者们不可回避的问题，这也对SPE 产品开发者提出了更高的要求。多年来，迪马科技在开发ProElut 系列产品的同时，不断开展应用实验，总结出一些有益的技术资料，在这里展现出来，希望能够对分析工作者有所勖助。
本讲座包括以下部分：
1 引言
2 ProElut吸附剂介绍
3 固相萃取过程涉及的作用力
4 正确选择吸附剂
5 ProElut固相萃取产品的使用方法
6 固相萃取方法的建立与优化
7 固相萃取操作过程常见问题及消除
内容将在以后的时间里陆续更新，敬请关注。
该帖子作者被版主 独钓寒江雪加 6积分， 2经验，加分理由：鼓励技术讲座期待继续
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微雨燕双飞
godblesschina
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2010/2/23 11:30:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一部分 引言
1 固相萃取原理
固相萃取(Solid Phase Extraction，简称SPE)，也称固相提取，是一项结合了选择性保留、选择性洗脱等过程的分离技术。当复杂的样品溶液通过吸附剂(Sorbent)时，吸附剂会通过极性相互作用、疏水相互作用或离子交换等作用力选择性地保留目标物(Aimed Compound)和少量与目标物性质相近的组分，其他组分则透过吸附剂流出小柱，然后用另一种溶剂体系选择性地把目标物洗脱下来，从而实现对复杂样品的分离、纯化和富集。
固相萃取的作用机制与液相色谱是一致的，然而由于前者对溶剂体系进行了特殊选择，使得两者在分离效果上出现了一些差异。在液相色谱中，通常会选用一种溶剂体系使所有组分在一次操作的不同时间分别被洗脱下来。在固相萃取中，当样品溶液加入萃取柱，由于吸附剂与目标物之间的作用力较强，初始的溶剂体系(亦即样品溶剂)以及后面的淋洗溶剂(Washing Solvent)均无法将目标物洗脱，使目标物保留在吸附剂上，这相当于液相色谱中的“无限保留”；最后将一种对目标物溶解性较强的溶剂体系加入柱中，该溶剂体系与目标物的作用力强于吸附剂，使目标物立刻被洗脱下来。
在固相萃取过程中，“保留”(Retention)和“洗脱”(Elution)均受目标物、吸附剂和溶剂三种因素的影响，对于给定的目标物，选择合适的吸附剂、样品溶剂以及洗脱溶剂是实现成功分离的关键。

2 固相萃取的作用
在生产和生活中，人们会有目的的分析复杂样品中的某种或某些样品，这是一个比较综合的过程，可能会涉及到以下步骤：
A．提取：如何将目标物从样品中提取出来？
B．纯化：如何去除对目标物有干扰的杂质？
C．分析鉴定：如何对目标物进行量化？
对于固体样品或半固体样品，固相萃取主要应用于B步骤对样品进行净化；对于液体样品（尤其是含水样品），固相萃取将能够在A步骤和B步骤发挥作用。具体来说，SPE柱有以下三个方面的作用：
a．富集：痕量分析或制备时，对目标物进行富集是必要的过程。比如，分析水中的PAHs，可以将1000 mL水样加入SPE柱，PAHs保留在柱中，然后用少量溶剂(比如2 mL)洗脱，这样PAHs就被浓缩了500倍，这意味着在相同的检测条件下，分析物的方法检测限仅为为处理前的1/500。
b．净化：在仪器分析之前除去除去杂质，这一方面避免了杂质对目标物的干扰，提高了分析灵敏度，另一方面也避免了杂质对或仪器的损害；
c．转换溶剂：一些分析仪器对分析物溶解溶剂有特殊的要求，可以通过SPE柱进行转换。比如，采用GC法分析水中的半挥发性污染物时，如果采用直接进样，水分会影响分离并损害气相色谱柱，因而需要转换溶剂。将水样加入反相萃取柱，目标物保留在柱中与水分离，然后用对目标物溶解性强并且易挥发的有机溶剂洗脱，干燥并浓缩后即可分析。
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微雨燕双飞
godblesschina
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2010/2/23 11:45:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3 SPE柱的结构
A．柱管：吸附剂的载体，由血清级的聚丙烯制成，通常做成注射器形状。一些厂家也提供玻璃的柱管用以特殊分析(比如PAEs分析)。柱管下端出口的尺寸已标准化，可用于不同厂家的固相萃取多管真空装置。
B．筛板：起固定吸附剂和过滤溶液的作用。聚乙烯是常见的筛板材料，对于特殊分析也可采用特氟隆、不锈钢片或玻璃等材质。
C．吸附剂：固相萃取柱中发挥分离作用的物质。早期广泛应用于柱层析的Al2O3、florisil、石墨化炭黑等吸附剂在固相萃取中仍被使用；目前最常见的吸附剂是硅胶键合吸附剂，由球形硅胶颗粒键合各种官能团制得；上世纪末被发明的有机聚合物吸附剂，比如聚二乙烯基苯-N-乙烯吡咯烷酮，以重现性好、pH适用范围宽以及适用性广等优势在许多应用中已经取代硅胶键合吸附剂。
D．配套装置：储样器，用于增加柱管上方的容器体积，提高单次上样量；适配器，用于连接柱管与柱管、柱管与储样器。
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simontang
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2010/2/23 14:33:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的资料，很系统。
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黑马
lxymyz
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2010/2/24 17:07:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个还用你讲啊~网上到处都是！说点实用的吧！
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微雨燕双飞
godblesschina
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2010/2/24 17:34:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 黑马(lxymyz) 发表:
这个还用你讲啊~网上到处都是！说点实用的吧！

我们的资料会定期更新的，说实在的，以后更新的东西您在网上还真未必找得到。另外，SPE的应用也会每天上传，版面里有，请及时关注。
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微雨燕双飞
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2010/2/24 17:45:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ProElut SPE技术资料更新1




固相萃取技术常见术语
目标化合物(Aimed Compounds)：想要从复杂的样品基质中分离出来的化合物；

基质(Matrix)：目标化合物所处的样品环境，基质中通常含有大量干扰物；

干扰物(Interferential compounds)：影响目标化合物分析或能够对分析仪器造成损害的化合物，通常是对基质中除目标化合物以外所有化合物的统称；

吸附剂(Sorbent)：固相萃取柱中的填充物，能够从样品溶液中选择性地萃取某些化合物；

吸附容量(Capacity)：在特定条件下，一定质量吸附剂能够保留化合物(包括目标化合物和部分干扰物)的总质量；

选择性(Selectivity)：吸附剂区别对待目标化合物和所有其它样品组分能力，也就是保留目标化合物而排除其他组分的能力，高的选择性可以获得更佳的净化效果；

pH(pH)：溶液中质子(H+)浓度的负对数，该值越小表明溶液中质子的浓度越大；

pKa(pKa)：酸性化合物解离常数(Ka)的负对数，该值越小酸性化合物的解离性越强，当样品溶液的pH值与pKa相等时，未解离态化合物与解离态化合物浓度相等；分析人员也常用pKa表示碱性化合物的解离性，但此时的pKa值表示的是碱性化合物共轭酸的解离常数的负对数，该值越大表明碱性化合物结合质子的能力越强；

相互作用(Interaction)：在特定的化学环境中，两种化学物质之间(比如目标化合物与吸附剂之间、目标化合物与溶剂分子之间)发生的吸引或排斥等作用力；

非极性相互作用(Non-Polar Interaction)：目标化合物上的非极性官能团与非极性吸附剂之间的作用力，这种作用力在极性溶剂环境尤其是水环境中才能较好体现，因而也称疏水相互作用，比如水环境中，邻苯二甲酸酯类化合物与C18之间的作用力；

极性相互作用(Polar Interaction)：目标化合物上的极性官能团与吸附剂上的极性官能团之间的作用力，这种作用力在弱极性或非极性溶剂环境下才能较好的体现；

离子相互作用(Ion Interaction)：离子型目标化合物上的离子官能团与吸附剂上带有相反电荷的官能团之间的库伦力；
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微雨燕双飞
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2010/2/24 17:48:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
次级相互作用(Secondary Interaction)：对于反相硅胶键合吸附剂，颗粒表面残余的硅羟基会与极性化合物发生极性相互作用，并且部分硅羟基解离后会与碱性化合物发生离子相互作用，相对于非极性相互作用这些作用力处于次要地位，因而被称为次级相互作用。次级相互作用是反相硅胶吸附剂所不期望的，通常可以通过封端技术(Endcaping)加以消除；

活化(Activation)：也称溶剂化，加入合适的溶剂使吸附剂上的官能团展开，并除去吸附剂上可能存在的干扰物，对于反相吸附剂常常用中等极性溶剂(比如甲醇)，正相吸附剂常常用弱极性或非极性溶剂(比如己烷)；

平衡(Equilibrium)：除去活化溶剂为上样创造适宜的溶剂环境，所用溶剂通常与样品溶液的溶剂一致；对于离子交换柱，如果样品是碱性化合物平衡液中往往需要加入酸，如果样品为酸性化合物平衡液中往往需要加入碱；

保留(Retention)：当样品溶液通过吸附剂，吸附剂与某些化合物的作用力超过后者与溶剂的作用力时，这些化合物就会被吸附剂固定，该过程称为保留；

淋洗(Washing)：上样后，部分干扰物与目标化合物同时被保留，需要加入合适的溶液以最大可能地除去干扰物而不影响目标化合物的保留，通常情况下用上样时的样品溶剂淋洗不会影响回收率，但洗脱强度较大的溶剂能最大程度地去除干扰物，选择淋洗液时需要在回收率和净化效果间找到平衡点；

洗脱(Elution)：让洗脱能力较强的溶剂通过吸附剂，打断吸附剂与被保留的化合物之间的作用力，使这些化合物随溶剂从吸附剂中流出；通常情况下，能刚好洗脱目标化合物的洗脱溶剂是最佳选择，此时洗掉的干扰物最少，选择洗脱液时也需要在回收率和净化效果间找到平衡点；

穿透(breakthrough)：吸附剂的保留能力较弱或化合物的质量超过吸附剂容量时，在上样过程部分或全部目标化合物未被保留即流出小柱的现象；该现象属于操作事故，应避免发生；
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2010/2/24 18:22:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主以后要搞系列讲座的话，先占好楼层，比如把一到二十的楼层占用了，这样就不会被热性积极板油回帖打断了。反正你是版主，你的地头你做主啊，占楼做下解释说明：占楼待续
这样就可以了。
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微雨燕双飞
godblesschina
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2010/2/24 21:51:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
楼主以后要搞系列讲座的话，先占好楼层，比如把一到二十的楼层占用了，这样就不会被热性积极板油回帖打断了。反正你是版主，你的地头你做主啊，占楼做下解释说明：占楼待续
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谢谢土兄。不过我还是不太会操作，您是说我自己回复上十几个帖子，然后慢慢填写对么？
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2010/2/25 14:24:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 godblesschina(godblesschina) 发表:
原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
楼主以后要搞系列讲座的话，先占好楼层，比如把一到二十的楼层占用了，这样就不会被热性积极板油回帖打断了。反正你是版主，你的地头你做主啊，占楼做下解释说明：占楼待续
这样就可以了。

谢谢土兄。不过我还是不太会操作，您是说我自己回复上十几个帖子，然后慢慢填写对么？


如果回帖技术含量不是很高，你也可以征用他的楼层，用红字说明即可
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