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主题：【原创】Dikma ProElut SPE技术讲座(不断更新中)

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2010/3/9 15:20:18 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(7) ProElut Silica——正相硅胶键合吸附剂



基体：

粒径50 μm、孔径60 Å、比表面积500 m2的球形硅胶颗粒


作用基团：

硅羟基


封端：

否


碳载量(C%)：

0%


保留机理：

强极性相互作用


应用：

①脂类样品中带有极性基团的化合物的提取

②农药残留分析中吸附提取液中的干扰物


ProElut Silica中的吸附剂为未键合硅胶，通常被认为是极性最强的吸附剂，表面的硅羟基能够部分解离使其呈弱酸性。特别适合分离结构相似的非极性、弱极性化合物等。
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2010/3/9 15:20:43 43楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(8)ProElut NH2——正相硅胶键合吸附剂



基体：

粒径50 μm、孔径60 Å、比表面积500 m2的球形硅胶颗粒


作用基团：

氨丙基


封端：

否


碳载量(C%)：

3.5%


pKa：

9.8(其共轭酸的pKa)


保留机理：

极性相互作用和弱阴离子交换作用


应用：

①可以用来分离结构异构体

②脂类样品中带有极性基团的化合物的提取

③在农残分析中用于除去提取液中的极性化合物(如碳水化合物、色素)、有机酸、酚类等


ProElut NH2是由硅胶键合氨丙基得到，兼具极性吸附作用和弱阴离子交换作用，可通过弱阴离子交换(水溶液)或极性吸附(非极性有机溶液)达到保留作用。当用在非极性溶液中(如正己烷)进行预处理时，能与带有-OH，-NH或-SH官能团的分子形成氢键。氨基共轭酸的，较SAX弱，在pH<7.8水溶液中，可用做弱阴离子交换剂。
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2010/3/9 15:21:09 44楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(9)ProElut PSA——正相硅胶键合吸附剂



基体：

粒径50 μm、孔径60 Å、比表面积500 m2的球形硅胶颗粒


作用基团：

乙二胺基-N-丙基


封端：

否


碳载量(C%)：

7%


pKa：

10.1和10.9(其共轭酸的pKa)


保留机理：

弱阴离子交换作用、极性相互作用、螯合作用


应用：

①可以用来分离结构异构体

②脂类样品中带有极性基团的化合物的提取

③在农残分析中用于除去提取液中的极性化合物(如碳水化合物、色素)、有机酸、酚类等


ProElut PSA由硅胶键合乙二胺基-N- 丙基得到，有两个氨基，其共轭酸的pKa值分别为10.1和10.9，与NH2相似但比NH2柱具有更强的离子交换能力。同时PSA可与金属离子产生鳌合作用，用于提取金属离子。
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2010/3/9 15:22:21 45楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(10)ProElut SCX——强阳离子交换硅胶键合吸附剂



基体：

粒径50 μm、孔径60 Å、比表面积500 m2的球形硅胶颗粒


作用基团：

对丙基苯磺酸


封端：

否


碳载量(C%)：

10.9%


pKa：

＜1.0


保留机理：

强阳离子交换作用


应用：

含水样品、生物体液以及有机相中碱性化合物的纯化


ProElut SCX是以硅胶为基质键合对丙基苯磺酸官能团的吸附剂，磺酸基团极易解离而呈阴离子状态，具有较强的阳离子交换性能。并且由于苯环的存在，吸附剂还具有非极性，能与化合物发生非极性相互作用。适合碱性化合物的分离。
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2010/3/9 15:24:37 46楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(11)ProElut SAX——强阴离子交换硅胶键合吸附剂



基体：

粒径50 μm、孔径60 Å、比表面积500 m2的球形硅胶颗粒


作用基团：

三甲基铵丙基


封端：

否


碳载量(C%)：

7.5%


pKa：

完全解离成正电荷的季铵基团


保留机理：

强阴离子交换相互作用


应用：

含水样品、生物体液以及有机相中阴离子型有机化合物的纯化


ProElut SAX为硅胶键合季铵基团的吸附剂，季铵基团始终呈阳离子态，因而具有较强的阴离子交换功能，对阴离子型有机化合物(比如含有羧基、酚羟基的化合物)具有选择性的保留。由于季铵基团上的碳链较短，吸附剂的非极性相互作用较弱。
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2010/3/9 15:25:26 47楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
待续。。。。
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2010/3/12 16:34:19 48楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更新6

2 ProElut高分子聚合物吸附剂

2.1 ProElut高分子聚合物吸附剂概述

为了扩大固相萃取技术的应用领域并改善萃取效果，含亲水基团的聚苯乙烯/二乙烯基苯共聚吸附剂(简称PLS) 被开发出来。该吸附剂兼具亲水基团(吡咯烷酮基团)和疏水基团(二乙烯基苯)，属于反相吸附剂，对极性化合物和非极性化合物均有较好的保留，具有亲水亲脂平衡的特性。


图3-1 ProElut PLS共聚物的结构示意图

(红色的基团呈非极性，为亲脂基团；蓝色基团呈极性，为亲水基团)

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2010/3/12 17:00:03 49楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
与传统硅胶键合反相吸附剂(比如C18)相比，PLS具备以下特性：

(1)真正的通用性：对亲水物质和亲脂物质具有均衡的保留能力，应用领域覆盖了非极性、弱极性极性化合物，克服了C18吸附剂对极性化合物保留较差的缺点；

(2)更高的稳定性：具有水可润湿性，填料经活化后，即使柱床干涸，吸附剂对目标物的保留也不会发生变化；

(3)更宽的pH值适用范围：PLS的基质为有机聚合物而非硅胶，在pH 0-14的范围内表现稳定，而硅胶键合吸附剂只有在2~7.5的范围内是稳定的；

(4)更高的吸附容量：可保留更多的目标物，有效地防止了“穿透现象”的发生，提高了重现性；

(5)不存在次级相互作用：硅胶键合吸附剂的表面存在未键合的硅羟基，对碱性化合物的保留较强，用硅胶键合吸附剂处理碱性化合物，回收率通常较低；PLS是有机聚合物基质的吸附剂，不存在次级相互作用，用于碱性化合物能够得到满意的结果。
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2010/3/12 17:01:00 50楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将不同的离子基团分别键合到ProElut PLS的苯环上就得到了混合型离子交换反相吸附剂，它们分别是：

ProElut PXC：混合型强阳离子交换反相吸附剂，由PLS吸附剂键合磺酸基团得到，兼具阳离子交换和反相两种保留模式，适用于其共轭酸的pKa值处于2～10之间的碱性化合物，主要为胺基化合物；

ProElut PXA：混合型强阴离子交换反相吸附剂，由PLS吸附剂键合季铵基团得到，兼具阴离子交换和反相两种保留模式，适用于pKa值处于2～8之间的羧酸类化合物；

ProElut PWC：混合型弱阳离子交换反相吸附剂，由PLS吸附剂键合羧基得到，兼具弱阳离子交换和反相两种保留模式，适用于其共轭酸的pKa值大于10的强碱性化合物，比如含季铵基团的化合物；

ProElut PWA：混合型弱阴离子交换反相吸附剂，由PLS吸附剂键合哌嗪基团得到，兼具弱阴离子交换和反相两种保留模式，适用于pKa值小于1的强酸性化合物，比如含有磺酸、磷酸等基团的化合物。
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2010/3/12 17:04:02 51楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

图3-2 ProElut混合型离子交换吸附剂的结构示意图
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手机版： 【原创】Dikma ProElut SPE技术讲座(不断更新中)
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