主题:【求助】日本岛津的色谱分析样品

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sseia42
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用日本岛津的色谱分析样品
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原文由 sseia42(sseia42) 发表:
小弟我新手,用日本岛津的色谱分析样品,2.5ul纯样溶液标准峰面积为650万,小弟我分析出来只有500万左右。但是小弟我取2倍就是5ul纯样溶液分析峰面积又能达到1300万。溶液配制小弟觉得没问题,流动相和溶液在进样前都超声波脱气过,分析时候色谱柱在恒温温度箱里面(28度)。哪里出了问题,各位大哥大姐帮帮忙谢谢

  问题补充:

  日本的岛津高相液相色谱,采用自动进样器。以前分析出来的标准样品取2.5ul都能达到650万,上一个分析员辞职之后我接住干2.5ul就只有500万,不过取2倍就是5ul纯样溶液分析峰面积又能达到1300万。以前分析是在天气比较好的时候,我干的时候是冬天。温度比较低,色谱柱是放在恒温温度箱里面,但是分析仪器室没有空调。不知道这样有没有影响。


首先我问一句,是重复性的出现同样问题吗?
我只能想到定量环这个地方了。
安平
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重复性正常么?进样器的定量环有多大?


    如果相隔较长时间,绝对面积变化也很正常。
wanghongmei1123
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知足常乐!
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原文由 sseia42(sseia42) 发表:
小弟我新手,用日本岛津的色谱分析样品,2.5ul纯样溶液标准峰面积为650万,小弟我分析出来只有500万左右。但是小弟我取2倍就是5ul纯样溶液分析峰面积又能达到1300万。溶液配制小弟觉得没问题,流动相和溶液在进样前都超声波脱气过,分析时候色谱柱在恒温温度箱里面(28度)。哪里出了问题,各位大哥大姐帮帮忙谢谢

  问题补充:

  日本的岛津高相液相色谱,采用自动进样器。以前分析出来的标准样品取2.5ul都能达到650万,上一个分析员辞职之后我接住干2.5ul就只有500万,不过取2倍就是5ul纯样溶液分析峰面积又能达到1300万。以前分析是在天气比较好的时候,我干的时候是冬天。温度比较低,色谱柱是放在恒温温度箱里面,但是分析仪器室没有空调。不知道这样有没有影响。

应该是温度的影响
原来的别人进5ul,样品峰面积可能不止1300万
ce
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如上所述,相同浓度的标准样品在不同温度 气候条件下其峰面积大小有些许波动是正常的;另外可以检查下配置标准溶液所用的玻璃器皿(如刻度吸管、容量瓶等),其标示容量和实际容量差别是否在允许的误差范围内,就是玻璃器皿校准过没,我们就吃过这方面的亏。
天字一号猪
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原文由 ce(ce) 发表:
如上所述,相同浓度的标准样品在不同温度 气候条件下其峰面积大小有些许波动是正常的;另外可以检查下配置标准溶液所用的玻璃器皿(如刻度吸管、容量瓶等),其标示容量和实际容量差别是否在允许的误差范围内,就是玻璃器皿校准过没,我们就吃过这方面的亏。


这是一个很重要的方面
天字一号猪
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能否调高柱温箱的温度到30-40,再看看结果,还有就是平行性怎么样?都是500万?
hujiangtao
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liqingshan7373
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small_fish
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是不是液相的响应问题,2.5ul进样量可能太少了,达不到他的响应
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