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主题：【求助】请教顶空法检验血液中乙醇浓度峰型问题

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chenming0616
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发表于：2010/02/23 23:44:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
请问各位，在检验血液中酒精浓度时采用顶空气相色谱法检验，条件为柱温恒温50度，载气为氦气（方便和质谱共用），流速为0.8ml/min，每次进样量为0.5ml，不分流，柱子为30mx0.32mm的毛细管柱，在第一次进样时色谱峰型为上峰型（平峰），峰很宽，但连续进样后以后出峰正常，请问会是什么原因？？？另外请各位如果有教成熟检验方法和条件请不吝赐教，一并列出，非常感谢！
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yimufu
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2010/2/24 0:28:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenming0616(chenming0616) 发表:
请问各位，在检验血液中酒精浓度时采用顶空气相色谱法检验，条件为柱温恒温50度，载气为氦气（方便和质谱共用），流速为0.8ml/min，每次进样量为0.5ml，不分流，柱子为30mx0.32mm的毛细管柱，在第一次进样时色谱峰型为上峰型（平峰），峰很宽，但连续进样后以后出峰正常，请问会是什么原因？？？另外请各位如果有教成熟检验方法和条件请不吝赐教，一并列出，非常感谢！


连续进样?是什么意思？是指同一个顶空瓶中连续抽吗？
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云靜風輕
allen-0769
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2010/2/24 8:13:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要做定量的嗎﹖用頂空做定量不准的吧﹐它很難將頂空瓶內的氣體全部送到GC里面的。
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zzq780356
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2010/2/24 8:28:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.32毛细管最好使用分流进样，出平顶峰是因为柱子饱和（进样量大或浓度高），如果连续进样（同一个顶空瓶）取样浓度是越来越低，出峰会越来越小。
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安平
byron1111
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2010/2/24 8:30:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看图为好，不太清楚您的意思。
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chjinxiu08
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2010/2/24 9:46:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，请参考：
1）刘虎威，《气相色谱方法及应用》，化学工业出版社，154-155
2）http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-AHYF200901013.htm

或许会有帮助。
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yigaozizi
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2010/2/24 14:46:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.32mm的柱子进样量0.5ml会不会太大了呢？
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azasa
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2010/2/24 15:04:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzq780356(zzq780356) 发表:
0.32毛细管最好使用分流进样，出平顶峰是因为柱子饱和（进样量大或浓度高），如果连续进样（同一个顶空瓶）取样浓度是越来越低，出峰会越来越小。


支持三楼！
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azasa
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2010/2/24 15:06:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yigaozizi(yigaozizi) 发表:
0.32mm的柱子进样量0.5ml会不会太大了呢？


不分流情况下好像是有点大，建议分流

30：1 进1ml都没问题
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qcz9999
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2010/2/24 18:11:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做顶空不用分流，楼主的问题还请上图看看

再说顶空测血液中乙醇是比较成熟的方法，网上这方面的资料应该挺多的
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安平
byron1111
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2010/2/24 21:21:48 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流进样为好。

  可能是水蒸气造成的影响。
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