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主题：【求助】液相压力升高

浏览0 回复18 电梯直达
asang86
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发表于：2010/02/25 11:06:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，新年好！今天上班做液相的时候，发现流动相为甲醇时压力达到9.0Mpa，甲醇-水（1：9）时压力为15.2Mpa，这是什么原因导致的啊。我用稀硝酸超声洗涤了过滤器，可是问题依然没有解决。请大家帮帮忙，谢谢！
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2010/2/25 11:41:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请详细描述一下，什么柱子？做过什么样品？平常如何的维护的？流速多少？
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有水有渝
xky0230699
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2010/2/25 12:43:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前用甲醇时的压力是多少，压力可能主要是柱子产生的，与在线过滤器不一定有关系，也检查一下管路的其它部分有没有阻塞。
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lanbing08
longshwngsc
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2010/2/25 12:47:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根柱子试试看...
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asang86
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2010/2/25 12:51:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hellohygo(hellohygo) 发表:
请详细描述一下，什么柱子？做过什么样品？平常如何的维护的？流速多少？

迪马C18柱（150*4.6），样品是几种糖浆剂和口服液，每次用完柱后，都会先用甲醇水冲洗40-60min,再用甲醇冲洗20-30min，流速为1ml/min。
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asang86
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2010/2/25 12:52:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
以前用甲醇时的压力是多少，压力可能主要是柱子产生的，与在线过滤器不一定有关系，也检查一下管路的其它部分有没有阻塞。

以前的压力为3.8-4.0Mpa。如果柱子堵塞了，有解决办法么？
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安平
byron1111
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2010/2/25 19:25:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
卸下柱子送液，看压力是否比较高，如果不是，可能为柱子堵塞。
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有水有渝
xky0230699
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2010/2/25 19:34:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 asang86(asang86) 发表:
原文由 hellohygo(hellohygo) 发表:
请详细描述一下，什么柱子？做过什么样品？平常如何的维护的？流速多少？

迪马C18柱（150*4.6），样品是几种糖浆剂和口服液，每次用完柱后，都会先用甲醇水冲洗40-60min,再用甲醇冲洗20-30min，流速为1ml/min。


这个样品可能成分比较复杂，对色谱柱的污染比较严重，阻塞了筛板，压力是慢慢变高的，还是某一次突然变的这么高，这根色谱柱使用多少时间了？如果柱效还不错，分析结果比较理想就先用着，不行的时候可以按再生方法进行处理或超声清洗筛板等。
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zhangbuqin
zhangbuqin
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2010/2/25 19:42:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果真是色谱柱堵塞，可以把柱子反过来用小流量冲冲
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柏坡
hgycook
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2010/2/25 21:22:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱压高就是判断是系统还是柱子的问题。
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hellohygo
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2010/2/26 8:36:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
原文由 asang86(asang86) 发表:
原文由 hellohygo(hellohygo) 发表:
请详细描述一下，什么柱子？做过什么样品？平常如何的维护的？流速多少？

迪马C18柱（150*4.6），样品是几种糖浆剂和口服液，每次用完柱后，都会先用甲醇水冲洗40-60min,再用甲醇冲洗20-30min，流速为1ml/min。


这个样品可能成分比较复杂，对色谱柱的污染比较严重，阻塞了筛板，压力是慢慢变高的，还是某一次突然变的这么高，这根色谱柱使用多少时间了？如果柱效还不错，分析结果比较理想就先用着，不行的时候可以按再生方法进行处理或超声清洗筛板等。


赞同xky0230699的观点，估计是筛板堵了，糖类粘稠，经常会出现这种现象。同样问题，这根色谱柱使用多少时间了？目前的柱压尚可接受，也可以用着。
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