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主题：【求助】用石墨炉测磷酸二氢钾中铅

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青儿
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发表于：2010/03/04 19:49:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
岛津AA-6300 ，用石墨炉测磷酸二氢钾中铅时出现倒峰和双峰，（先出倒峰，然后再出两个峰，两个峰高度差不多，加标样后第一个峰高度增加）加硝酸铵和提高原子化温度也无法解决，还有样品稀释倍数不同，结果相差很大。
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2010/3/4 20:15:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 青儿(zhouli3008) 发表:
岛津AA-6300 ，用石墨炉测磷酸二氢钾中铅时出现倒峰和双峰，加硝酸铵和提高原子化温度也无法解决，还有样品稀释倍数不同，结果相差很大。

磷酸二氢钾应该也算是一种基体改进剂
你应该重新优化灰化温度，也许会有效，灰化温度可以提高到900度左右
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北边雁
hongmeihao-95
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2010/3/4 21:50:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 青儿(zhouli3008) 发表:
岛津AA-6300 ，用石墨炉测磷酸二氢钾中铅时出现倒峰和双峰，加硝酸铵和提高原子化温度也无法解决，还有样品稀释倍数不同，结果相差很大。

做铅的基体改进剂常用磷酸二氢铵、硝酸钯，不妨试一试，
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tingxi
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2010/3/5 14:46:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现倒峰一般是背景校正过度，出现双峰一般是被测元素含量过高，你看看是哪一个原因吧。
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Last edit by tingxi
chemistryren
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2010/3/5 14:59:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸二氢钾本身就能起到消除背景的作用了,这么高浓度的样品扣背景估计过度了,就出现倒峰了.
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青儿
zhouli3008
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2010/3/5 18:36:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
背景校正过度怎么解决？
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huangziw
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2010/3/5 23:27:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是怎么样品啊？是不是样品基质太复杂，先萃取再上机测吧
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孤独走过
hhq123
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2010/3/6 22:31:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、出现双峰的可能性是铅原子化时不是单一物质，而可能是磷酸铅与磷酸二氢铅，因为二者的熔点不一样，固而有双峰。
2、倒峰可能是样品的铅含量很低，而背景很高，仪器背景扣除扣过头了，换个说法就是铅的低信号淹没在正常的背景扣除误差里罢了。
3、虽然磷酸根是基改，但浓度高了，背景也就高了因为其化合物的溶点都较高。另外钾离子的背景也很高，因为磷酸钾的溶点比磷酸铅还要高！！！
所以还是要先萃取、反萃再测较好。
该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：解答
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Last edit by hhq123
liu999999
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2010/3/7 10:48:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用火焰法测铅不行吗？我想应该可以吧
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bensen
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2010/3/8 17:12:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 青儿(zhouli3008) 发表:
岛津AA-6300 ，用石墨炉测磷酸二氢钾中铅时出现倒峰和双峰，加硝酸铵和提高原子化温度也无法解决，还有样品稀释倍数不同，结果相差很大。
                                                            做石墨炉出现这种现象说明背景干扰太大,极有可能测试样品中盐分过高.只用基体改进剂是解决不了问题的.考虑用碘化钾和甲基异丁酮萃取分离试试.
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