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主题：【求助】气质测定出不来BDE-209的峰

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半夏
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发表于：2010/03/12 12:00:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PBDE混标，用15m的柱子测，柱温最高300度，前BDE-183在16min出峰，只有209不出峰，为什么呢？
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2010/3/12 13:00:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的出峰时间太慢了吧，15M的柱子一般14分钟内出来，还可以更早。另外柱温太低，怎么也要330度吧，估计209没出来呢
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半夏
wangting_btt
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2010/3/12 13:51:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般DB-5的柱子最高温度不是325度吗？330度不是太高了吗？
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lz_48140007
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2010/3/12 13:54:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加快升温速率，延长post时间
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半夏
wangting_btt
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2010/3/12 13:56:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好吧去试试。不过还是柱子的使用温度问题，添加柱子之后，显示最高使用温度是325度，这样的话，能把柱温调成330度以上吗？
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zeshizhao
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2010/3/13 19:59:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Test Mix: DB-5ht, Agilent Part No: 200-0010


Similar Phases: HT5

Temperature Limits: -60 to 400°C
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半夏
wangting_btt
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2010/3/14 15:02:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zeshizhao(zeshizhao) 发表:
Test Mix: DB-5ht, Agilent Part No: 200-0010


Similar Phases: HT5

Temperature Limits: -60 to 400°C


不过我用的是DB-5MS……
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ruan651209
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2010/3/15 8:50:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你设定自己的柱子是HT，不就骗过机器了吗。

当然，不推荐！



另：325度保留时间长，非极性柱209应能出峰，全新柱一点问题没有。

但柱子脏了，肯定出不来。
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k-14chen
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2010/3/15 9:28:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温低了，什么进样方式？用脉冲不分流
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半夏
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2010/3/15 10:52:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
你设定自己的柱子是HT，不就骗过机器了吗。

当然，不推荐！

另：325度保留时间长，非极性柱209应能出峰，全新柱一点问题没有。

但柱子脏了，肯定出不来。


天~~还可以这样啊……不过柱子脏的话是不是影响很大，一开始用这根柱子的时候能出来貌似209的峰，在23min出峰，测过几个比较脏的实际样品是在24min左右出峰，再测别的样，就不出峰了。这是不是你所说的柱子脏了？老化一下就可以了吧？
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ruan651209
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2010/3/15 11:01:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以老化一试，但不一定有效果。

PBDE的样液是磺化过的，比较干净。
进其他样后，影响较大。

咱这儿是备两柱，分别测。

MS就是换柱太讨厌了，觉得还是ECD测BDE方便。
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