主题:【求助】怎样用EDTA滴定测出锌和钙的含量?

浏览0 回复13 电梯直达
zebra1
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原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
钙锌的EDTA滴定并不难,(1)PH5-6滴定锌时,钙基本没有干扰,测定失败有两种情况,一是指示剂失效,二甲酚橙一般在10天内使用,失效了重新配一份,一丁点东西也不是什么贵重的试剂,学校实验室不会这么吝啬吧;二是缓冲溶液的PH值要配准确,PH>6.3,络合物为橙色,与指示剂色相近看不到变色的。(2)滴了锌再调PH至10,氨缓冲液控制,EBT指示(EBT也是很容易失效的),应该容易观察终点。(3)如果考虑到连续滴定导致体积过大,影响终点观察。可以另取一份等量的试液在PH10条件下滴定合量,减去锌量即可。
    另外,可以在PH10条件下同时滴定锌、钙:以EBT指示,先滴定锌、钙合量,然后加入硫化钠溶液沉淀锌使之完全(生成白色硫化锌),再适当调整PH值至10左右(硫化钠加入会使PH显著升高,超出EBT的使用范围(PH6.3-11)),释放出等量的EDTA,补加指示剂,再用钙标准溶液滴定EDTA,后者耗量对应于锌。
        如果试液还含其他金属离子,上面的方法都行不通(尤其是钙的测定),加KCN掩蔽重金属离子干扰,再滴钙,效果较好,但务必注意安全,以及废液处理。

就是说直接在pH5~6滴定锌,钙不会有干扰?(如果是滴定50%的ZnO和50%的CaCO3混合固体呢。。)不用加NaF或草酸去沉淀钙吗?
圉湢垨望
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原文由老化验工(zlhuang0132)发表:
原文由 shaq116(shaq116) 发表:
我的溶液里有锌和钙,看到一本书是先在pH=5-6时滴定锌,然后pH=10-11时滴定钙。可是根据书上的方法准备测定时,发现滴定锌时用到的指示剂失效了。怎样可以测到钙的含量?可不可以用过量KCN和锌反应然后滴定钙含量?具体怎么做。或者有其它方法测出钙的含量。锌得含量已经用其它方法测出

只想测钙的话,试液加草酸铵,调PH3-4,此时只有钙能沉淀为草酸钙(在该条件下能沉淀的是稀土、钍和钙),沉淀分离,洗净,硫酸溶解,高锰酸钾法滴定草酸可得钙量。
能说说锌是怎么单独测出来的吗
封心10
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我的方法是测定矿物里面的钙含量的,首先用氯化铵和氨水分离铁铝等,然后用硫代乙酰胺沸水聚合其他阳离子,过滤后基本就只有钙镁了,然后用三乙醇胺和L-半胱氨酸当掩蔽剂,PH10以上测定钙
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