原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
钙锌的EDTA滴定并不难,(1)PH5-6滴定锌时,钙基本没有干扰,测定失败有两种情况,一是指示剂失效,二甲酚橙一般在10天内使用,失效了重新配一份,一丁点东西也不是什么贵重的试剂,学校实验室不会这么吝啬吧;二是缓冲溶液的PH值要配准确,PH>6.3,络合物为橙色,与指示剂色相近看不到变色的。(2)滴了锌再调PH至10,氨缓冲液控制,EBT指示(EBT也是很容易失效的),应该容易观察终点。(3)如果考虑到连续滴定导致体积过大,影响终点观察。可以另取一份等量的试液在PH10条件下滴定合量,减去锌量即可。
另外,可以在PH10条件下同时滴定锌、钙:以EBT指示,先滴定锌、钙合量,然后加入硫化钠溶液沉淀锌使之完全(生成白色硫化锌),再适当调整PH值至10左右(硫化钠加入会使PH显著升高,超出EBT的使用范围(PH6.3-11)),释放出等量的EDTA,补加指示剂,再用钙标准溶液滴定EDTA,后者耗量对应于锌。
如果试液还含其他金属离子,上面的方法都行不通(尤其是钙的测定),加KCN掩蔽重金属离子干扰,再滴钙,效果较好,但务必注意安全,以及废液处理。
就是说直接在pH5~6滴定锌,钙不会有干扰?(如果是滴定50%的ZnO和50%的CaCO3混合固体呢。。)不用加NaF或草酸去沉淀钙吗?