主题：【重奖讨论】色谱仪器六通阀大解密

液相六通阀

六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器，它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。美国Rheodyne公司的六通阀进样器最为通用，各大HPLC仪器制造商均以此产品作为仪器的进样器。

    工作原理：

    1、手柄位进样(Load)位置时，样品经微量进样针从进样孔注射进定量环，定量环充满后，多余样品从放空孔排出；

    2、将手柄转动至进样(Inject)位置时，阀与液相流路接通，由泵输送的流动相冲洗定量环，推动样品进入液相分析柱进行分析。

    虽然六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点，但正确的使用和维护将能增加使用寿命，保护周边设备，同时增加分析准确度。如使用得当的话，六通阀进样器一般可连续进样3万次而无需维修。

    以下浅谈有关六通阀进样器的使用及保养事宜(仅供参考)：

    1、手柄处于Load和Inject之间时，由于暂时堵住了流路，流路中压力骤增，再转到进样位，过高的压力在柱头上引起损坏，所以应尽快转动阀，不能停留在中途。在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱，是平头注射器。一方面，针头外侧紧贴进样器密封管内侧，密封性能好，不漏液，不引入空气；另一方面，也防止了针头刺坏密封组件及定子。

    2、六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时，进样量最多为定量环体积的75％，如20uL的定量环最多进样15uL的样品，并且要求每次进样体积准确、相同；使用完全装液法进样时，进样量最少为定量环体积的3至5倍，即20uL的定量环最少进样60至100uL的样品，这样样才能完全置换样品定量环内残留的溶液，达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100ul的平头进样针配合20ul满环进样。

    3、可根据进样体积的需要自已制作定量环，一般不要求精确计算定量环的体积，譬如，一根名义上10uL的定量环，实际是9uL还是1uL并不重要，因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致，在计算结果时误差都被抵消了。

    4、进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀的物质，样品溶液均要用0．45um的滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中，每次结束后应冲洗进样器，通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗，在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗，再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。

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气相色谱仪六通阀气体进样

在气相色谱分析中，进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的进样系统种类繁多，如：常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点，供常做气体分析的工作者参考。

常压气体样品采用医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会出现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。

1．分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求；

2．由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa),接入您的气路系统时，能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性;

3．定量管体积: 在灵敏度满足要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在实验时，塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量，只增加峰宽而不增加峰高，或者说，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升；

4．目前为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽化室的入口处，显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时，最好跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头；

5．在环境温度下，样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时，应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响：a)把阀放入色谱柱箱；b)单独控温加热;

6．样品予处理问题: a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作; b)避免高沸点杂质对阀的污染;

7．取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，最好通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能：a)管材本身不纯净; b)各种管材原则上讲都会有渗透作用，这对痕量分析尤其不利。

8．取样工具：目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低，目前已很少采用球胆、塑料袋取气等；

9．定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可；

10．冲洗定量管样品体积：由于被分析的气体样品浓度不同，为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗，冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择；

11．进样后什么时间，在把六通阀旋回到取样位置？

要视分析情况，如：进样后基线的波动性，定性定量的重复性来决定，依据经验一般是在进样数秒后(此时第一个色谱峰还未出现之前)，把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响；

12．如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗，但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意，用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物(如：三氯甲烷)做清洗剂，否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。

气相色谱仪的六通阀

原文由 wsy18 发表:
参考资料：

 

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啥东西？没看到内容？只看到小多占了半天的楼

原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:
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别着急，我还在弄呢

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液相色谱六通阀工作原理，点最下面的那一行。
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作为曾经做过数万个样品的老操作人员，谈几点心得体会。（液相色谱六通阀）
1.每次进样前一定要擦拭进样针
2.整个分析完后要冲洗针套，用注射接上那个白色的聚四氟接头，对准进样口冲洗。
3.冲洗进样阀针套后，盖上帽。
注意事项：
1.进样后，不要将针拔出，这样容易进灰尘。
2.冲洗完针套后，讲进样器拨到进样位置上，让流动相充分冲洗定量环。
3.如果要拆洗或更换转子，最好先反复正反拧几次螺丝，找出螺丝松紧的感觉，同时也要来回转动几次进样阀，找到进样阀松紧的感觉。然后再每个螺丝先松一点，接着拆下、换上。换上时螺丝先紧到一半，然后在每个分别紧到合适的位置。三个螺丝松紧度要一致，切换进样阀位置，感觉松紧要适度。
4.样品不能太脏，如果有机械杂质要先经过滤膜过滤。
5.进样针要用色谱专用的，不能用不合适的。

原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
液相六通阀

7725i手动六通阀

手动进样器，六通阀原理！

都很专业啊