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液相色谱（LC）
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主题：【原创】液相问题 请大家帮帮忙

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yuxiaofen-2008
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发表于：2010/03/19 14:03:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
香加皮（4-甲氧基水杨醛）的含量测定：流动相 甲醇-水-醋酸 70：30：2  ；检测波长278 nm.
    测定方法是按照2005版中国药典项下的规定做的，但是整条基线上除了5分钟前的溶剂峰，其他位置却没有峰，请问各位大侠是怎么回事？操作手法没有问题。
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dnhuang2002
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2010/3/19 15:04:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在也遇到了这个问题，困扰死了，不知怎么解决！
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guoke121
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2010/3/19 17:27:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我搜了一下4-甲氧基水杨醛的结构式，并没有觉得它有什么特别的地方。你确定你那5分钟前的峰是溶剂峰？你用流动相溶解看看有没有那个峰，要不你把有机相的比例调高走一针试试，再不行就用0.1%磷酸：甲醇=3：7走一针看看出不出峰。
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有水有渝
xky0230699
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2010/3/19 19:57:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配制不同浓度的对照品溶液，看一下峰面积能与对照品浓度对的上的那个峰很可能就是主成分峰，5分钟前的没有规定说一定就是溶剂峰，　你用的色谱柱规格是多少，长的还是短的？
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yuxiaofen-2008
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2010/4/1 14:50:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位高手，我又补做了一次，原来药典的色谱条件还有流动相也不一定就适用于所有的柱子，我调节了一下有机相的比例，还有就是稀释了对照品的浓度，发现不在线性范围之内，所以，这就是为什么药典要求用内标法的原因。
希望以后有遇到类似情况的朋友，可以作为参考。
谢谢各位！
该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：积极回复问题解决过程
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有水有渝
xky0230699
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2010/4/1 14:59:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是色谱柱选择不合适或检测器的灵敏度没有调节好，一般成不成线性与使用内标法或外标法没有直接的关系，使用内标法的作用是消除系统误差，还有没有听过有建立线性的作用。
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Ins_9a75fc39
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2021/4/3 21:28:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuxiaofen-2008(yuxiaofen-2008) 发表:谢谢各位高手，我又补做了一次，原来药典的色谱条件还有流动相也不一定就适用于所有的柱子，我调节了一下有机相的比例，还有就是稀释了对照品的浓度，发现不在线性范围之内，所以，这就是为什么药典要求用内标法的原因。希望以后有遇到类似情况的朋友，可以作为参考。谢谢各位！
请问你流动相的比例调成什么比例了？
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m3158448
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2021/4/3 23:25:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会是没有洗脱下来吧
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lijing320323
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2021/4/4 20:33:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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m3158448
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2021/4/4 23:59:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该没有洗脱下来吧
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