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液相色谱（LC）

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主题：【求助】流动相与样品一定要互溶吗？

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xj19232

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发表于：2010/03/20 13:17:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我有一个中草药经二氧化碳超临界萃取得到的样品，文献报道，样品中有较高含量的甘油三酯物质、以及三萜类物质，均为非极性或者弱极性。溶解实验表明，样品不溶于甲醇、乙醇，发生分层现象；可溶于乙酸乙酯、丙酮、环己烷。

实验室有waters的hplc和c18柱，我想用c18来分离这个样品，目的是检测其中的三萜类物质，如果这个目的达不到的话，将样品中的甘油三酯等酯类分开，得出甘油三酯的含量也行。

我想请教各位老师：

1. 这样的样品该怎样进样啊？流动相与样品一定要互溶吗？目前机器配备的流动相是甲醇-水，可以用吗？

2. 三萜类物质的最大吸收波长在200-210nm左右，有文献报道用紫外检测器在230nm甚至更大的波长位置检测三萜，这样检测可行吗？不是最大波长啊。

3. 除了紫外检测器外，可以用别的检测器检测吗？用质谱可行吗？

如果哪位老师有分离类似样品的经验，请您多多指教。谢谢！

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2010/3/20 13:44:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

依次回答：
1、供试液与流动相一定要互溶，要不然后果很严重，甲醇-水不太适合于你的样品的分析。但你可以用丙酮作溶剂，因为丙酮与水本来就是互溶的。
2、检测波长应该在其最大吸收波长处，但这里的最大吸收波长点位于流动相的截止波长处了，本底太高，不行。所以，退而求其次，只能找别的吸收点了。
3、除了紫外，蒸发光散射检测器是良好的选择，并且10年版药典也加大了这方面的力度，对于甘油三酯类的物质，可参考药典药材薏苡仁中甘油三油酸酯的含量测定方法，即用了蒸发光散射检测器。当然，有质谱就更好了，用电喷雾-四极杆进行含量测定，是极佳的选择。
最后，说一句，无论用什么检测器，都是针对物质的响应值，灵敏度而言；而物质的分离，却都是一样的，只不过在进入检测器前要根据具体情况改变一下。

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xj19232

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2010/3/20 14:08:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想不到周末也有老师在线，呵呵，谢谢您！

你提到截止波长，我查了一下丙酮的物理性质，它的截止波长是330nm，不能用于检测330nm以下的吸收吧；另外，甲醇截止波长205nm，也不适合。

乙腈的截止波长190nm，在这一点上比较合适，但是不知道它对样品的溶解性怎么样，我下午做做这个实验看看。

如果乙腈单一溶剂不能溶解的话，能不能搭配一个弱极性的溶剂达到溶解样品并作为流动相的目的呢？

请教，乙腈通常跟哪些弱极性的溶剂搭配呀？

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2010/3/20 14:24:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我只知道流动相和样品必须互溶的，其他的和楼主仪器学习吧！

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2010/3/20 14:41:45 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可恶的人居然发广告，玷污了我的帖子，请求版主屏蔽 wei123456wei 的发言。

期待大家的热心回复，自己顶一下。

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睿武孝文

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2010/3/20 16:41:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xj19232(xj19232) 发表:
想不到周末也有老师在线，呵呵，谢谢您！

你提到截止波长，我查了一下丙酮的物理性质，它的截止波长是330nm，不能用于检测330nm以下的吸收吧；另外，甲醇截止波长205nm，也不适合。

乙腈的截止波长190nm，在这一点上比较合适，但是不知道它对样品的溶解性怎么样，我下午做做这个实验看看。

如果乙腈单一溶剂不能溶解的话，能不能搭配一个弱极性的溶剂达到溶解样品并作为流动相的目的呢？

请教，乙腈通常跟哪些弱极性的溶剂搭配呀？

本来想在前面说的，虽然丙酮的截止波长是330nm，但这只是样品的溶剂而已，会在死时间处出来的，不会影响甘油三酯的检测。
当然，甲醇对物质的检测会有较大影响；最好选用乙腈。
搭配溶剂当然可以。

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xj19232

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2010/3/20 17:58:49 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

睿武孝文，我明白你的意思了，你是指，丙酮只是作为溶剂，流动相中并不用丙酮。

下午做了下试验，样品在乙腈中会分层，不能溶解。不过样品可以跟1：1的乙腈与正丁醇混合溶液互溶。
那么，可以用乙腈-正丁醇作为c18柱的流动相么？
正在查正丁醇的截止波长，不知会不会影响三萜与甘油三酯的检测。

请大家多提宝贵意见。呵呵！

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