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主题：【求助】请大家帮我看看这是水的问题还是乙腈的问题

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michaelcyq
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发表于：2009/06/05 22:31:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试验测试方法，发现似乎有样品峰，但是峰高和面积都不与浓度成线性
后来发现空白中也有这样的峰，只是峰高比较小
怀疑流动相有问题（用的是水+乙腈）
按论坛上的方法，梯度跑空样（纯水）看了一下（60min从100%水到100%乙腈）
发现在2min左右的时候有一个很高的峰
水里以前是长过藻的，所以把瓶子洗干净了换了新水又重新跑了一下
在同样时间还是有一个峰
于是又不进任何样再走了一下
依然还是有峰
版上的大大们帮忙看一下，这应该是水的问题呢，还是乙腈的问题呢？
或者正常现象？谢谢
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michaelcyq
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2009/6/5 22:54:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旧水，进纯水样

新水，进纯水样

新水，无样
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yankunsu
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2009/6/6 14:07:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 michaelcyq 发表:
试验测试方法，发现似乎有样品峰，但是峰高和面积都不与浓度成线性
后来发现空白中也有这样的峰，只是峰高比较小
怀疑流动相有问题（用的是水+乙腈）
按论坛上的方法，梯度跑空样（纯水）看了一下（60min从100%水到100%乙腈）
发现在2min左右的时候有一个很高的峰
水里以前是长过藻的，所以把瓶子洗干净了换了新水又重新跑了一下
在同样时间还是有一个峰
于是又不进任何样再走了一下
依然还是有峰
版上的大大们帮忙看一下，这应该是水的问题呢，还是乙腈的问题呢？
或者正常现象？谢谢
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我认为是仪器的问题仪器设置有问题。
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zhangkecai
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2009/6/12 15:35:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的检测波长是多少？我曾做过水和乙腈梯度洗脱，有峰出现。
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flyaway
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2009/6/14 11:58:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图看不到
不过根据经验，99%是水的问题
进一步判断也是极为简单的，换种水在做就知道了。
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小余儿
ywl168
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2009/7/1 10:16:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多半是水的问题，在跑梯度的时候，随着有机溶剂的量增加，会把水里的残留有机物洗脱出来，表现为有峰。
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qoo8215965
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2009/7/1 15:22:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你是手动进样还是自动进样

如果是手动进样器，可能杂质在进样器里结晶，每次都会溶解一点冲下来

如果是自动进样，排除水的问题的话，柱子可能也有问题，杂质吸附的较多。

如果你是新制取的超纯水的话，个人认为水的问题可能性比较小。
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yaqin1200
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2009/7/3 10:39:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极有可能是水的原因，建议把管路用纯水和甲醇交替prime几次，再多走几次空白的梯度试试
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amoeba1982
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2009/7/6 14:56:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有两种可能：1、水或乙腈的问题：建议换另一种水试试或进一针乙腈看看；2、进样器污染：建议清洗管路，进样针等部件，再进样看看。
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runrun2006
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2009/7/7 9:38:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问检测波长是否是低紫外区？水和乙腈都可能出杂峰，建议更换原装进口乙腈再试试。
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sdcuiyujie
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2009/7/8 16:07:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是用紫外检测器吗，检测波长是多少？乙腈截止波长为190nm,我之前做的196nm，波长太短，乙腈有出峰
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