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主题：【已应助】【求助】液质定量问题

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caikai1104
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发表于：2010/03/22 23:46:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


这个是我用Agilent1100-MS离子阱（SL）做出来的图，下面是UV图，上面是质谱图，测的为对氯苯乙酸，为什么质谱图上面分叉呀。因为这个物质很容易在源内CID，我就在MRM中只isolation，选择195，197定量。如果那个人用过这种一起，能教教我吗？谢谢！
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2010/3/23 9:26:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没人回答我呀，我的流动相为0.05%甲酸和甲醇，梯度淋洗0min为40%甲醇到8min为90%甲醇。保持五分钟。
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2010/3/23 9:33:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从色谱柱出来后是先进UV，再从UV到MS是吗？

断开MS时（只连UV)的液相压力与接上MS的压力有多大的差别？

UV信号没有分叉说明柱子的分离是没问题的，最有可能是从UV到MS的管路问题，还有可能进MS时的过滤器堵塞（不知道离子阱前面有没有加装过滤器的）。
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2010/3/23 9:43:25 Last edit by capinter
hmhua1
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2010/3/23 9:46:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，浓度大也会分叉
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caikai1104
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2010/3/23 9:48:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
从色谱柱出来后是先进UV，再从UV到MS是吗？

断开MS时（只连UV)的液相压力与接上MS的压力有多大的差别？

UV信号没有分叉说明柱子的分离是没问题的，最有可能是从UV到MS的管路问题，还有可能进MS时的过滤器堵塞（不知道离子阱前面有没有加装过滤器的）。

是先进UV，在进MS，这个差别好像不大了。等一下回去在试试看。呵呵，我们用的流速为0.4ml/min，没用进那个过滤器，直接进的质谱了。请问你用个这种类型的仪器吗？
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2010/3/23 9:48:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hmhua1(hmhua1) 发表:
另外，浓度大也会分叉


浓度大分叉是因为色谱柱分离时的问题，但是这个UV峰形却很好，只是MS峰分叉掉。
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2010/3/23 9:50:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hmhua1(hmhua1) 发表:
另外，浓度大也会分叉

呵呵，可能有浓度大的原因，我的为100ug/ml
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2010/3/23 9:53:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caikai1104(caikai1104) 发表:

是先进UV，在进MS，这个差别好像不大了。等一下回去在试试看。呵呵，我们用的流速为0.4ml/min，没用进那个过滤器，直接进的质谱了。请问你用个这种类型的仪器吗？


流速越低如果管路越长（死体积大）那峰就越容易变形的。试试从色谱柱出来后直接连到MS，不要用之前的UV与MS连接的那根管。

测试一下断开MS时（只连UV)的液相压力与接上MS的压力有多大的差别？


我用的是QQQ，不知道Agilent离子阱前面有没有加一个六通阀的？
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2010/3/23 9:57:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
原文由 hmhua1(hmhua1) 发表:
另外，浓度大也会分叉


浓度大分叉是因为色谱柱分离时的问题，但是这个UV峰形却很好，只是MS峰分叉掉。

是呀，UV图很好看了。就是MS图不好看。不知道怎么回事。你看一下我的那个选择的离子正确吗？
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2010/3/23 10:04:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
原文由 caikai1104(caikai1104) 发表:

是先进UV，在进MS，这个差别好像不大了。等一下回去在试试看。呵呵，我们用的流速为0.4ml/min，没用进那个过滤器，直接进的质谱了。请问你用个这种类型的仪器吗？


流速越低如果管路越长（死体积大）那峰就越容易变形的。试试从色谱柱出来后直接连到MS，不要用之前的UV与MS连接的那根管。

测试一下断开MS时（只连UV)的液相压力与接上MS的压力有多大的差别？


我用的是QQQ，不知道Agilent离子阱前面有没有加一个六通阀的？

不清楚我们的有没有六通阀，就是直接进入MS，要不然to source或to waste，
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2010/3/23 10:13:29 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


这个还是我用这个仪器做的，条件差不多，选择的离子为195，197定量MRM，怎么前面基线向上走，通过验证，前面的就有195，197离子，UV图也好看。这个做的为2，4，6--三氯苯酚。
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2010/3/23 10:32:10 Last edit by capinter
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