主题:【讨论】关于样品前处理问题

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muziying114
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在农药或兽药样品前处理中,国标或相关行业标准中通常是“加入提取液提取,取全部上清,沉淀中再加入提取液提取,合并上清,然后进行后面的处理”,而在这里,有时会取巧,“加入定量的提取液提取,再取一定体积的上清,进行后面的处理”。其实,这两种方式都可行,但是严格意义上讲,上者提取会更彻底,结果更准确、可靠些。
不知大家在这方面是怎么处理的,是严格按照国标或行标来,还是取巧呢?特别是第三方检测机构或政府部分检测机构?
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论坛版主招募|新窦
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一般都是得提取两遍的,再合并上清液。这个不好取巧的。
muziying114
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原文由 新窦(capinter) 发表:
一般都是得提取两遍的,再合并上清液。这个不好取巧的。

定量加入10ml提取液,取5ml上清,最后计算时把这个比例换算回去!
shiwenjiekey
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根据实际情况决定吧 我们样品量大 精度要求不高 所以就取巧了
zhufangwei
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雾非雾
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也就是一次萃取和二次萃取的区别,一般的方法里都采用二次萃取,我们日常检测是用三次萃取,从回收看比较稳定。
wuyuandaai
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说说我的做法!我一般提取两次,合并以后按照比例取其中的一部分来净化做后面的,比如说:5克的样品加提取液分别两次提取后合并上清液后,比如说合并后的体积有50ml的话,我就取10ml来做净化,相当是1g的样品!!我自己认为这方法可行,平时我也是这样做的!节约时间,抬高效率!
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zhufangwei
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原文由 wuyuandaai(wuyuandaai) 发表:
说说我的做法!我一般提取两次,合并以后按照比例取其中的一部分来净化做后面的,比如说:5克的样品加提取液分别两次提取后合并上清液后,比如说合并后的体积有50ml的话,我就取10ml来做净化,相当是1g的样品!!我自己认为这方法可行,平时我也是这样做的!节约时间,抬高效率!


那你比较过这两种做法的结果差异没有,是否相同,个人觉得提取液中的药物也不一定是均一分布的,虽然理论上讲是均一溶在提取液中的,但是里面毕竟还有其他的杂质。
论坛版主招募|新窦
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原文由 zhufangwei(zhufangwei) 发表:
原文由 wuyuandaai(wuyuandaai) 发表:
说说我的做法!我一般提取两次,合并以后按照比例取其中的一部分来净化做后面的,比如说:5克的样品加提取液分别两次提取后合并上清液后,比如说合并后的体积有50ml的话,我就取10ml来做净化,相当是1g的样品!!我自己认为这方法可行,平时我也是这样做的!节约时间,抬高效率!


那你比较过这两种做法的结果差异没有,是否相同,个人觉得提取液中的药物也不一定是均一分布的,虽然理论上讲是均一溶在提取液中的,但是里面毕竟还有其他的杂质。


合并后的50mL提取液充分混合后浓度不应该不均一吧。
muziying114
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