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主题：【讨论】理化检测方法如何确认？

浏览0 回复11 电梯直达
【四季风】
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发表于：2010/02/03 23:23:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当你的实验室得到新的理化检测方法时，该如何进行确认呢？

方法确认试验——做方法的标准曲线、添加标准回收率试验、最低检出限试验和精密度试验等，并考虑方法的特异性和耐用性，如果可能，还应进行不确定度评估。应用实验数据真实地证明方法的适用性、准确性和灵敏性。

化学分析方法确认的具体技术指标：

①、校准曲线——数学方程以及校准曲线的工作范围，浓度范围尽可能覆盖一个数量级，至少作5个点（不包括空白）。对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不应低于0.98，对于确证方法，相关系数不应低于0.99。测试溶液中被测组分浓度必须在校准曲线的线性范围内。

②、回收率试验——对于禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对已制定最高残留限量MRL的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。
   
③、精密度试验——对于禁用物质，精密度试验应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限三个水平进行；对于已制定MRL的，精密度试验应在方法测定低限、MRL、选一合适点三个水平进行；对于未制定MRL的，精密度试验应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点三个水平进行。重复测定次数>6。
            也可采用标准加入试验法确定。

④、准确度——重复分析标准物质（实物标样）或水平测试样品，测定含量（经回收率校正后），得出平均值与真值的偏差（变异系数）。
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2010/2/4 8:54:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在仪器，试剂，人员齐全的条件下，先做项目申请单，然后填写项目申请表，然后进行所需要的空白实验，和回收率等实验，最后项目评定，然后是项目审核。简单的步骤就是这样。具体的项目还很多！
该帖子作者被版主 lichen1025加 2积分， 2经验，加分理由：感谢分享
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意境
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2010/2/4 9:57:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是这么做的，我写了一下的：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100119/2355281/
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蜗牛
jaylin621
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2010/2/4 10:23:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新增项目负责人指定专人负责熟悉相关文件，在充分分析研究的基础上编制检测大纲或操作规程等作业指导书，并进行试验，编制原始记录表格格式和检测报告格式，视情况确定项目检出限、进行测量不确定度评定。必要时组织进行实验室间比对、内部人员比对、盲样或加标样考核等。
检测人员按标准、规程等作业指导书中所规定的方法进行试验性检测并记录，出具检测报告证书。
新增项目负责人培训检测人员并进行考核。
  由技术负责人组织有关人员按照规程或标准等技术文件上要求，对检测过程和结果进行符合性评审，填写《新项目评审表》报总经理审批。
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快乐
ynsfeed
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2010/2/4 10:27:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
意境 写的好，感觉能把仪器的检出限、方法检出限、灵敏度补上就好了。
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东风恶
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2010/2/7 16:21:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是一个方法学的验证问题啊！
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【四季风】
gpwrx
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2010/2/21 15:46:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 意境(junyuxinyan) 发表:
我们是这么做的，我写了一下的：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100119/2355281/


谢谢你给予的连接“项目开验十二招”
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【四季风】
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2010/3/2 20:37:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法确认试验——做方法的标准曲线、添加标准回收率试验、最低检出限试验和精密度试验等，并考虑方法的特异性和耐用性，如果可能，还应进行不确定度评估。应用实验数据真实地证明方法的适用性、准确性和灵敏性。
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【四季风】
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2010/3/2 20:38:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
化学分析方法确认的具体技术指标：

①、校准曲线——数学方程以及校准曲线的工作范围，浓度范围尽可能覆盖一个数量级，至少作5个点（不包括空白）。对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不应低于0.98，对于确证方法，相关系数不应低于0.99。测试溶液中被测组分浓度必须在校准曲线的线性范围内。
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【四季风】
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2010/3/2 20:39:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
②、回收率试验——对于禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对已制定最高残留限量MRL的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。

v    被测组分含量    回收率范围

v    （mg/kg）            （%）

v      ＞100              95～105

v      1～100            90～110

v      0.1～1            80～110

v      ＜0.1            60～120
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【四季风】
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2010/3/2 20:40:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

③、精密度试验——对于禁用物质，精密度试验应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限三个水平进行；对于已制定MRL的，精密度试验应在方法测定低限、MRL、选一合适点三个水平进行；对于未制定MRL的，精密度试验应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点三个水平进行。重复测定次数>6。

v 被测组分含量  室内变异系数（CV，%）

v 1 ug/kg            30

v 10 ug/kg            21

v 100 ug/kg          15

v 1 mg/kg            11

v  10 mg/kg            7.5

v 100 mg/kg          5.3
v 1000mg/kg          3.8

v 1  %              2.7

v 10 %                2.0

v 100 %              1.3

v 测定低限——

v方法的测定低限按下式计算：

v CL=3Sb/b                 

式中：

CL ——方法的测定低限；

Sb ——空白值标准偏差（一般平行测定20次得到）；

b ——方法校准曲线的斜率。

也可采用标准加入试验法确定。

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