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主题：【讨论】请GC检测含氯的物质时，用什么检测器合适？

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benbenzuo

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发表于：2010/03/30 16:57:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我想分析一种氯代苯酐的纯度，其中可能的杂质是苯酐（无氯），采用面积百分比法，未经过任何校正，得到的纯度结果非常低，参照论坛中高手提到的“FID检测器等碳响应”原理，进行推测，含氯的主组分由于碳原子未能全部响应，导致封面积偏小，而无氯的杂质却能正常响应，这样一来，主峰面积相对较小，纯度自然较低。不知这样推断和不合理？请专家指教。
如果合理，那就说明我的样品不适合用FID 检测器。

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2010/3/30 18:13:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

面积归一必须要全部组分都能分离和相应才能用，
所以你的方法不适合

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阿宝

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2010/3/30 18:27:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实主要还是氯代苯酐和苯酐在FID上灵敏度差异的问题，这两种物质相比，肯定是前者的灵敏度差，但是差的估计不会很大，楼主可以查阅一下二者的校正系数，校正后定量。

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benbenzuo

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2010/3/30 18:30:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
面积归一必须要全部组分都能分离和相应才能用，
所以你的方法不适合

我的样品全部组分都能分离，也都能响应，关键问题是响应的大小，本来按照等碳响应，6个碳应该有6个碳的响应，但是因为有一个碳连着氯，所以就会只剩下5个碳的响应，不知道是不是这样，也不知道我说的清楚不清楚？

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happy水中月

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2010/3/30 23:01:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 benbenzuo(benbenzuo) 发表:
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
面积归一必须要全部组分都能分离和相应才能用，
所以你的方法不适合

我的样品全部组分都能分离，也都能响应，关键问题是响应的大小，本来按照等碳响应，6个碳应该有6个碳的响应，但是因为有一个碳连着氯，所以就会只剩下5个碳的响应，不知道是不是这样，也不知道我说的清楚不清楚？

你采用外标法或者内标法测试吧。这个如果采用归一化的方法，你的响应不是相同的，需要进行校正的。

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Magic.Gong

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2010/3/31 8:40:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以考虑ECD吧如果含量不高的话

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lz_48140007

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2010/3/31 8:45:34 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ECD 对含氯的灵敏度高，比较适合

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benbenzuo

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2010/3/31 8:49:25 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 水中月(lianlxh) 发表:
原文由 benbenzuo(benbenzuo) 发表:
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
面积归一必须要全部组分都能分离和相应才能用，
所以你的方法不适合

我的样品全部组分都能分离，也都能响应，关键问题是响应的大小，本来按照等碳响应，6个碳应该有6个碳的响应，但是因为有一个碳连着氯，所以就会只剩下5个碳的响应，不知道是不是这样，也不知道我说的清楚不清楚？

你采用外标法或者内标法测试吧。这个如果采用归一化的方法，你的响应不是相同的，需要进行校正的。

问题是我们没有标准品，也买不到100%的纯物质，本身我们的纯度就在98%左右，现在只是想准确的定量，检测批次之间的误差，请问是不是什么物质都有标准品呢？标准品纯度是不是必须100%呢？

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