主题:【分享】18种色素分析——分析色素再也不发愁了

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微雨燕双飞
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原文由 starzjyzjy(starzjyzjy) 发表:
原文由 Eda(diamonsil-girl) 发表:
原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
前处理方法不方便透漏?

这是一个HPLC的应用,旨在表现Diamonsil 2的卓越性能。
前处理方法因基质而异,通常按照标准处理即可。比如对于饮料,直接过滤后即可上样。对于纺织品,可以用相应的缓冲溶液提取后上样。[/quote
]
标准写的不好
过滤直接上机?糖分太高!伤柱子的!

目前很多标准在检测饮料中防腐剂(比如苯甲酸)色素(比如本应用中列出的色素)时,前处理多为“超声脱气、过滤后上机”,饮料中的糖分的确会损伤液相色谱柱,如果严格按照标准,本人建议分析者安装保护柱;也可以开发更好的方法,比如SPE;
对于应用中列举的人工色素,它们均带有磺酸基团,为强阴离子,本人建议使用弱阴离子交换柱,比如ProElut PWCA混合型若阴离子交换反相柱),通用方法:

ProElut PWA的通用操作方法(ProElut PWA60 mg/3 mL为例)



操作


目的


活化/平衡:3 mL甲醇活化,3 mL 2%甲酸水溶液平衡;


活化:用甲醇除去吸附剂中的干扰物,并使吸附剂上的基团展开;

平衡:用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇,甲酸则向吸附剂上的己二胺基提供质子,使离子交换位点呈阳离子态,为保留强阴离子目标化合物创造合适的溶剂环境;


上样:加入3 mL样品溶液;


强酸性化合物在水溶液中始终以阴离子形式存在,与吸附剂上的阴离子交换位(亦即阳离子化的己二胺基)点间存在库仑力,因而被保留;中性化合物通过反相机制保留;酸性化合物的离子化被抑制,通过反相机制被保留;


淋洗一:3 mL 2%甲酸水溶液淋洗;


增强强酸性化合物阴离子与己二胺基阳离子间的库伦力,使强酸性化合物被稳定保留;除去蛋白质和盐;


淋洗二:3 mL 纯甲醇溶液淋洗;


纯甲醇能打断非极性相互作用(亦即反相作用力),除去通过反相机制保留的干扰物,并洗脱解离的碱性化合物、中性化合物以及未解离的酸性化合物;


洗脱:3 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱;


氨水能够中和吸附剂上己二胺基结合的质子,使离子交换位点变为中性,打断了强酸性化合物与离子交换位点间的库仑力,而甲醇则破坏了反相作用力,强酸性化合物被洗脱;


蒸干并用合适的溶剂重新溶解;


使样品浓缩,并改变溶剂以方便仪器分析。
熊猫宝宝
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zqy0797
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消咳喘
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分离效果这麽好,就算直接进标准溶液能做到这样也不错了。
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