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主题：【求助】紧急求助：目标峰与杂质峰怎么也分不开

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coffeeayf
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发表于：2010/04/16 19:11:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的流动相是乙腈+四乙基氢氧化铵（85：15），血浆的提取方法试过乙醇和正己烷，但空白血浆里总有一个杂峰的出峰时间与我的目标峰一样，试过调流速，比例等均不能把它们分开，两种处理方法均一样。请问是什么原因？另外我的溶剂并没有污染。
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2010/4/16 19:22:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下，我进纯乙醇时也有那个杂峰，但正己烷没有。郁闷，请高手们帮帮忙吧，老板还催得很急。
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coffeeayf
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2010/4/16 19:25:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再补充一下：流动相用磷酸调PH为7.3
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lygzb983
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2010/4/16 20:34:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会是乙醇带进去的把？说的还是不怎么清楚
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有水有渝
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2010/4/16 21:37:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的什么色谱柱，检测波长是多少？把流动相调成弱酸性试试
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儒雅凤
liwei7893
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2010/4/16 21:57:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffeeayf(coffeeayf) 发表:
我的流动相是乙腈+四乙基氢氧化铵（85：15），血浆的提取方法试过乙醇和正己烷，但空白血浆里总有一个杂峰的出峰时间与我的目标峰一样，试过调流速，比例等均不能把它们分开，两种处理方法均一样。请问是什么原因？另外我的溶剂并没有污染。

如果一直有这个峰影响测定，而没有办法分离，可以采取扣除基线的方法来扣除这个峰，这样操作在工作站里有具体的说明。
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coffeeayf
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2010/4/17 8:41:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
用的什么色谱柱，检测波长是多少？把流动相调成弱酸性试试


用的C18柱，150的。波长是283nm。后来把比例调到乙腈：盐=65:35后基本可以分开，但峰形不好，很矮很胖，检测限也达不到了，只能测到1ug/ml了。请问有没有什么方法能让峰形高瘦一点？我的柱子是新的，所以不可能是柱子的问题。谢谢
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coffeeayf
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2010/4/17 8:43:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lygzb983(lygzb983) 发表:
不会是乙醇带进去的把？说的还是不怎么清楚


不太清楚，但如果是乙醇带进去的正己烷不应该有啊。而且我的样品处理后是吹干用流动相溶解后进样的。
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2010/4/17 8:46:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 儒雅凤(liwei7893) 发表:
原文由 coffeeayf(coffeeayf) 发表:
我的流动相是乙腈+四乙基氢氧化铵（85：15），血浆的提取方法试过乙醇和正己烷，但空白血浆里总有一个杂峰的出峰时间与我的目标峰一样，试过调流速，比例等均不能把它们分开，两种处理方法均一样。请问是什么原因？另外我的溶剂并没有污染。

如果一直有这个峰影响测定，而没有办法分离，可以采取扣除基线的方法来扣除这个峰，这样操作在工作站里有具体的说明。


我的杂质峰很高，样品中的药含量却很低，用扣除基线的方法应该行不通了
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2010/4/17 10:08:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外我今天换了一个流动相，乙腈：0.2%甲酸（35：65），在目标峰位置还是有一杂峰，峰时与目标峰一样。晕掉了，我都不知道现在怎么办才好了。
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有水有渝
xky0230699
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2010/4/17 16:41:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffeeayf(coffeeayf) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
用的什么色谱柱，检测波长是多少？把流动相调成弱酸性试试


用的C18柱，150的。波长是283nm。后来把比例调到乙腈：盐=65:35后基本可以分开，但峰形不好，很矮很胖，检测限也达不到了，只能测到1ug/ml了。请问有没有什么方法能让峰形高瘦一点？我的柱子是新的，所以不可能是柱子的问题。谢谢

换250cm的长柱，再调整流动相比例和流速。
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