主题：【求助】求助：测定方法？

一、过硫酸铵与银盐氧化一亚砷酸钠与亚硝酸钠滴定法
1．方法要点
试样以硫、磷、硝混酸溶解，并以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化为高锰酸。然后用亚 砷酸钠-亚 硝酸钠还原。
2．主要反应
2Mn(NO3)2+5Ag2O2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O
5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+3H2O
5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3+3H2O
3．试剂
(1)混酸甲(硫酸+磷酸+硝酸+水=100+125+250十525)。
(2)混酸乙(硝酸+磷酸+水=50+700+250)。
(3)王水(盐酸+硝酸=3+1)。
(4)高氯酸(浓)。
(5)硝酸银溶液(1.7％)。
(6)过硫酸铵溶液(25％)。
(7)氯化钠溶液(1％)。
(8)亚 砷酸钠一亚 硝酸钠标准溶液{c[1/2(Na3AsO3-NaNO3)]=0.05mol/L}称取1.25g三氧化二砷固体于250mL烧杯中，加入50mL NaOH溶液(1mol／L)，微热使其溶解，然后
用硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L]中和至中性，加入2g碳酸氢钠，0.95g亚硝酸钠，待完全溶解后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4．分析步骤 (1)普通钢及低合金钢中锰的测定 称取0.5000g试样于250mL锥形瓶中，加入30mL混酸甲，加热溶解，煮沸2～3min，以驱尽氮的氧化物。于溶液中加入80mL水，5mL硝酸银溶液，10mL过硫酸铵溶液，加热．煮沸30～40s，取下．静置1-2min。流水冷却至室温。
溶液中加入5mL氯化钠溶液，立即用亚 砷酸钠－亚 硝酸钠滴定至红色消失。
(2)高锰钢中锰的测定 称取0.1000g试样于250mL锥形瓶中，加入10mL混酸乙，低温溶解，并驱尽氮氧化物。加入80mL水，10mL硝酸银溶液，40mL过硫酸铵溶液，加热，煮沸30-40s。取下，静置1min，流水冷却至室温；
加入5mL氯化钠溶液，摇匀．立即用亚 砷酸钠一亚 硝酸钠滴至红色消失。
(3)高铬钢中锰的测定 称取0.5000g试样于250mL锥形瓶中．加入10mL王水，加热溶解．再加入10mL高 氯酸，加热至冒高 氯酸白烟，用浓 盐酸使铬挥发尽，并驱尽Cl-至近干，取下，稍冷。
以下操作同(1)普通钢及低合金钢中锰的测定．，
5．计算
w(Mn)=V×f/m×100％"
式中 w(Mn)——试样中锰的质量分数，％；
V——消耗亚砷酸钠一亚硝酸钠的体积，mL；
f——亚 砷酸钠一亚 硝酸钠标准溶液对锰的滴定度，g／mL；
m——称取的试样量，g。
6．跗注
(1)分析生铁或钢中含有石墨碳时，加入25mL水将溶液稀释，并将石墨碳及硅酸沉淀滤去，用硝酸溶液(2％)洗涤数次。
(2)溶液煮沸时间不能太长，否则分析结果偏低。
(3)标准样品和试样溶液滴定速度要求一致。
(4)高铬钢等难溶试样，可先加浓盐酸初步溶解后，补加适量硝酸处理。
(5)赶Cl-时，要求冒高氯酸白烟时间达1min以上，以后继续操作至加硝酸银溶液时应无白色沉淀产生为宜；可适当补加硝酸及高 氯酸冒烟除尽Cl-。
7．测定范围
锰含量≤10％。

锰的含量在5%~70%之间，其实我主要是做镍铜合金，但原材料比较复杂，有高锰含量，它的范围也不确定，但我想是不是可以用高锰钢中锰的测定方法来做呢？请教各位大侠了。

怎么没人再回答我下？

原文由 dragon5(dragon5) 发表:
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