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主题：【已应助】【求助】求助：质谱标曲问题！

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发表于：2010/04/19 09:29:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠在样品前处理过程中，是如何避免交叉污染的，例如做标曲时高浓度对LLOQ的影响，因为我的最低几个点总是做不好，而且峰面积相似，我已经很小心翼翼的处理了，实在找不出原因~~~~
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2010/4/19 9:40:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是从低浓度往高浓度做的吗?
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2010/4/19 17:11:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 netsking(netsking) 发表:
是从低浓度往高浓度做的吗?


是的，肯定从低做到高的

就是标准品线性也不太好，但是都是精准的用移液管和容量瓶配的，所以只能想到污染问题，标准品使用甲醇溶的
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2010/4/19 19:37:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hec_css(HEC_css) 发表:

是的，肯定从低做到高的

就是标准品线性也不太好，但是都是精准的用移液管和容量瓶配的，所以只能想到污染问题，标准品使用甲醇溶的


这么说不经过前处理的标准曲线，线性也不好是吗？
同一瓶连续进几针试试重现性如何？保留时间稳定吗？
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小猪飞飞
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2010/4/19 23:30:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果怕污染，走一针样品再走一针空白。
低浓度响应大概多少？如果响应很低，波动性大是有可能的，何况前处理也有不确定性。
建议做下包括样品前处理的平行样，以及楼上所说的同一个样品反复进样，看重现性。
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2010/4/20 11:06:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
原文由 hec_css(HEC_css) 发表:

是的，肯定从低做到高的

就是标准品线性也不太好，但是都是精准的用移液管和容量瓶配的，所以只能想到污染问题，标准品使用甲醇溶的


这么说不经过前处理的标准曲线，线性也不好是吗？
同一瓶连续进几针试试重现性如何？保留时间稳定吗？


是的，同一瓶的重现性是不错的，保留也很稳定

就是甲醇沉淀取上清，你的意思是有可能是回收率不稳定引起的？
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2010/4/20 11:07:14 Last edit by HEC_css
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2010/4/23 10:59:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
如果怕污染，走一针样品再走一针空白。
低浓度响应大概多少？如果响应很低，波动性大是有可能的，何况前处理也有不确定性。
建议做下包括样品前处理的平行样，以及楼上所说的同一个样品反复进样，看重现性。


排除了进样残留，低浓度峰高大概7、800，平行处理了几份，波动很大，但是同一份样品重现性是很好的
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2010/4/23 18:31:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hec_css(HEC_css) 发表:

是的，同一瓶的重现性是不错的，保留也很稳定

就是甲醇沉淀取上清，你的意思是有可能是回收率不稳定引起的？


低浓度的回收比较容易受基质的干扰。

有做试剂空白吗？如果试剂空白偏高，那测定的几个低浓度回收面积就约等于试剂空白了，所以会都差不多的。
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2010/4/29 9:44:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
原文由 hec_css(HEC_css) 发表:

是的，同一瓶的重现性是不错的，保留也很稳定

就是甲醇沉淀取上清，你的意思是有可能是回收率不稳定引起的？


低浓度的回收比较容易受基质的干扰。

有做试剂空白吗？如果试剂空白偏高，那测定的几个低浓度回收面积就约等于试剂空白了，所以会都差不多的。


试剂空白是…………？

我们制备过程已经小心的不能再小心了，就是找不出哪里出了问题，所有使用的东西都是一次性的

请大家在帮忙！！
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xinyanyan
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2010/4/29 10:06:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的东西都是一次性的，应该不会出现交叉污染，是不是你的东西浓度低响应就是不高，要浓度高点响应变化才会明显，就是说浓度低时都没什么响应，跟基线差不多
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xhcb2007
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2010/4/29 10:53:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准别用纯甲醇溶

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