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主题：【求助】求高手解谱

浏览0 回复6 电梯直达
clovedsm
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发表于：2010/04/19 11:12:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
尝试合成化合物，然后去做了核磁，但是1-2ppm处的峰不知是什么，由于Br阴离子导致结晶困难，将其换成PF6阴离子，然后重结晶两次，得到谱图仍然无法解释，故发帖求助。应该不会是塑料滴管导致的吧？感谢大家帮忙看了~

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2010/4/19 21:03:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是聚合物呀？感觉有少量聚合，再做时加点阻聚剂试试。
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2010/4/19 21:04:26 Last edit by kcq1997
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2010/4/23 10:03:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Utopia(kcq1997) 发表:
是不是聚合物呀？感觉有少量聚合，再做时加点阻聚剂试试。


应该是会缓慢自发聚合的，阻聚剂一般考虑加什么比较好呢？关键需要除去的时候不能加水，产物很易吸水
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2010/4/23 11:22:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试取代的酚类，比如甲基叔丁基酚类
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2010/5/6 15:09:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Utopia(kcq1997) 发表:
试试取代的酚类，比如甲基叔丁基酚类


做了个HPLC-MS联用，可惜那个MS的机器离子源只能用于检测含N较多，分子量较大的物质。说是杂质成分有紫外吸收，但是MS不出峰，应该是不含N或是含N但是分子量较低的。那应该不是自聚了。 好晕啊，产物之前用乙醚洗过多次的。。。
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2010/5/9 16:45:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 clovedsm(clovedsm) 发表:
原文由 Utopia(kcq1997) 发表:
试试取代的酚类，比如甲基叔丁基酚类


做了个HPLC-MS联用，可惜那个MS的机器离子源只能用于检测含N较多，分子量较大的物质。说是杂质成分有紫外吸收，但是MS不出峰，应该是不含N或是含N但是分子量较低的。那应该不是自聚了。 好晕啊，产物之前用乙醚洗过多次的。。。


你说的“分子量较大的物质”，是聚合物吗？要看你的MS部分能检测的分子量范围，是否足以检测聚合物。
如果你这个结构聚合，应该是个阳离子聚合物，是否可以用MS检测，也是需要确认的。

另外一种办法就是将阴离子置换为其他离子，比如Cl，BF4，PF6获知ClO4等，结晶性会发生较大变化，看看能否提纯。
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2010/5/9 16:49:50 Last edit by kcq1997
liuqing09
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2010/8/23 13:35:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
少量的杂质有时候真不知道怎么解释，重复看看这个是不是比如结果吧，或许是偶然原因导致的
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