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气相色谱（GC）
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主题：【求助】请大家帮忙，给玻璃衬管填了玻璃棉后出峰很怪异！

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zxw11982
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发表于：2010/04/21 01:26:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      我是用GC测溶剂残留的，前段时间做样没有给玻璃衬管中填玻璃棉，后来清洗的时候才发现。
      联系厂家，硅烷化的玻璃棉暂时缺货，就先拿国产的玻璃棉（没有硅烷化），他们说是用丙酮泡一泡就能用。
        我用丙酮把玻璃棉泡了泡，后来仔细干燥了，填入衬管，位置是距离进样注射器针头大概5mm，重新开机作样的时候，在待测的组分之前出了一个很尖锐的峰，相应值与待测组分的差不多，最严重的是，这个怪峰把甲醇的峰给掩盖住了。现在已经看不到甲醇的峰，而且基线波动比较厉害，随着程序升温会走出一个缓坡。
      请问大家，这种情况是什么原因造成的？如何把那个怪异的峰去掉，如何使基线和出峰恢复正常？谢谢大家了！
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liyanglonza-z
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2010/4/21 9:07:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个峰就是丙酮的峰，其实做残留不用玻璃棉的，我们一直是这样做的，丙酮和甲醇的出峰时间应该差不多，所以会有干扰。
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zxw11982
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2010/4/21 9:36:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为我的固体样品在高温下分解，而且我也发现在气相色谱中产品是不出峰的，我填玻璃棉的目的是为了把溶液中的固体残渣挡住，不让他进入色谱柱。
还有一个疑问就是：进样口温度设定200度，在这个温度下丙酮应该是能完全挥发完的，那么为什么每次做样都会在甲醇之前出这么大的一个峰？
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张驰有度
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2010/4/21 9:49:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有基线也有吗?
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张驰有度
sqxiumeiwang
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2010/4/21 10:17:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走基线也出峰吗?
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zxw11982
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2010/4/21 13:51:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线还是能走平的，就是在做样的过程中出现的
原文由 张驰有度(sqxiumeiwang) 发表:
有基线也有吗?
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lzhljd
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2010/4/21 15:52:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
路过，
1、空走基线，如果没有，应该排除玻璃棉中的丙酮
2、进一针纯溶剂，检查是否溶剂污染带来的干扰
3、换进样口胶垫，也可能是胶垫老化，带进空气造成的
希望高人来帮你解决，我顺便来学习了：）
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家有田
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2010/4/21 15:58:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题还是出在你的玻璃棉上，因为你做的是微量甚至是痕量分析，所以玻璃棉残留的丙酮每次都会出一个干扰峰，而且你自己填的不恰当导致样品气化不完全、样品歧化或者本身玻璃棉带杂质等等都会对你的分析造成干扰影响。
建议做残留的话最好还是加个样品前处理装置，尤其是固体或者粘稠状液体。顶空在做这方面应用有一定的优势！
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2010/4/21 16:02:45 Last edit by 1354www
coffee8
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2010/4/21 18:23:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否可以先将衬管高温烘一下！
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阿宝
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2010/4/21 18:39:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用玻璃棉试试！另外样品可以过滤一下再进样。
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zxw11982
zxw11982
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2010/4/22 8:35:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，我把玻璃棉和衬管用丙酮泡了一整晚，第二天烘干后重新填入，开机烘烤四个小时后，谱图正常，看来极有可能是玻璃棉没有洗干净。
谢谢大家！
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