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主题：【第八届原创】色谱峰丢失的案例 - 硫化氢不见了

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安平
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发表于：2015/07/01 23:28:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

色谱峰丢失的案例  -  硫化氢不见了


概述：用系统气相分析煤气项目，在系统测试中的一点小疏忽，造成常量硫化氢组分色谱峰的丢失。故障原因其实很简单，不过有些细节问题是非常需要注意的。
前些日子，在实验室调试一台分析煤气的系统gc，遇到一点小问题，说来好像很简单，不过问题的发现比较有意思，特地记录一下。
仪器状况：
Shimadzu  gc-2014C，带有热导检测器。
采用VICI公司的气动十通阀和六通阀，搭建了一个十通进样反吹加六通色谱柱切换的系统。（系统结构框图暂时不列出了，是比较常见和通用的系统，本文的重点也不在讲授系统原理。）
标准样品的组成：
氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、硫化氢，各个组分的含量均不低于5%（氢气为底气）。
系统搭建完成之后，测试标准样品谱图如下（出峰顺序见色谱图）：

各个色谱峰分离良好，可以确证系统的时间程序比较合适。
然后进行了重复性的测试，发现了奇怪的问题，硫化氢色谱峰不见了（其他色谱峰重复性良好），如图：

又进样一次，结果相同。于是就陷入困惑了，莫非时间程序出了问题？系统中有分子筛色谱柱，如果时间程序错误，可能会使硫化氢被吸附而导致不出峰。
但是可能性应该不大，其他色谱峰的保留都比较稳定，莫非硫化氢的保留会变化？
正在困惑的时候，一起做实验的同事突然说了一句话：“怎么没有闻到臭鸡蛋味呢？”
一下就恍然大悟了，原来硫化氢被标气钢瓶的减压阀吸附掉了。第二和第三次进样的时候，钢瓶开关是关闭的，每次进样的都是减压阀体内的标准气体（每次进样体积不大，这样主要为了节省）。在十几二十分钟内，硫化氢被不锈钢的减压阀吸附掉了。
于是打开钢瓶开关，进样测试，结果OK。
小结：在分析微量硫化物的时候，系统惰性的问题非常重要。否则会因为微量硫的严重吸附造成定量的问题。常量分析的时候，往往会忽略这一点。
这一次是鼻子立功了，呵呵。
该帖子作者被版主 又又1990加 30积分， 2经验，加分理由：原创大赛奖励
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2015/7/2 8:30:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相板块第一篇！吸附是该引起重视，做农残的时候玻璃棉也可能造成吸附损失。
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老多_小多
emoc98311
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2015/7/2 8:42:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今年的原创大赛只有三个月，跟以往不一样，大家要注意别留着，呵呵
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又又1990
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2015/7/2 9:21:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安老师是色谱赛区第一个作品哦您来回复会给您额外积分奖励哦！
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wajer
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2015/7/2 9:32:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安老师，换了一个不锈钢的减压阀？
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又又1990
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2015/7/2 9:42:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
气相板块第一篇！吸附是该引起重视，做农残的时候玻璃棉也可能造成吸附损失。
是的呢，老师您也来分享一下，发个原创参赛呀
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安平
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2015/7/2 10:09:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没换减压阀。

该帖子作者被版主 v2984502加 30积分， 2经验，加分理由：色谱赛区前3个作品额外积分奖励
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安平
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2015/7/2 10:09:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要是金属的，都会吸附。
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三刀
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2015/7/2 10:15:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
今年的原创大赛只有三个月，跟以往不一样，大家要注意别留着，呵呵
大赛的主题是啥？怎么可以参与进去
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三刀
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2015/7/2 10:16:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于硫化物和氟化物等一些，肯定要考虑到吸附上的问题，建议需要做这一块的分析，选用PEEK材质的管路和阀门
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三刀
v2895125
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2015/7/2 10:19:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的这个分析流程，我一直感觉是有问题的，氧气、氮气、甲烷、一氧化碳一直憋在第二根分子筛柱那里，会发生自由扩撒现象，求解释，岛津为什么是这样去走流程的，而PE不会这样的
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