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液相色谱（LC）
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主题：【求助】急，基线一直无法走好

浏览0 回复13 电梯直达
guaitai525
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发表于：2010/04/22 00:33:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相出了些问题，流动相是乙腈和水，是梯度洗脱
在仪器维护的前两天是可以走直线的，第三天开始就不行了，清洗过检测池还有柱子什么的了。还是不行
做空白针基线也是下移，已经好久的了
都不明白是哪方面出了问题的了
维修前两天做出来的图都是这样


后面做的就是这样的了


都不懂是怎么了，很长一段时间一直走不好了，请高手指教一下
样品的处理方法是一样的
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有水有渝
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2010/4/22 7:49:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都进行了哪些仪器维护？梯度是怎么样的？
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guaitai525
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2010/4/22 14:48:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相的梯度是这样的
时间    乙腈          水
10      10%          90%
55      90%          10%
60      100%          0%
仪器维护时老师做的
具体都维护了什么仪器倒不是很清楚
不过老师说是整体维护的
不过我们的灯是新的
还有就是我们的柱子没有变过，一直是这个柱子
我们没有柱温控制器
因为本人也是初学者，很多东西是不怎么懂的，就只能是请教老师的
对于此次基线问题老师也给不出解决方案
所以我只能是干着急了
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小丶风
yujianlin
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2010/4/22 15:20:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guaitai525(guaitai525) 发表:
流动相的梯度是这样的
时间    乙腈          水
10      10%          90%
55      90%          10%
60      100%          0%
仪器维护时老师做的
具体都维护了什么仪器倒不是很清楚
不过老师说是整体维护的
不过我们的灯是新的
还有就是我们的柱子没有变过，一直是这个柱子
我们没有柱温控制器
因为本人也是初学者，很多东西是不怎么懂的，就只能是请教老师的
对于此次基线问题老师也给不出解决方案
所以我只能是干着急了

入口主动阀、出口单向阀什么的都清洗过了么
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guaitai525
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2010/4/22 19:36:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
入口主动阀、出口单向阀什么的都清洗过了么
 
这个清洗过了，现在还要再维护一次，等维护过了看看基线能走好不了
不过我们一直找不出原因呢，不知道有没有人也是这种情况的
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nixiaolong
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2010/4/22 19:45:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的什么仪器 什么柱子 流动相处理干净了吗 用纯乙腈走走看
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guaitai525
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2010/4/24 15:40:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，因为网络问题，不能及时回复
用的是Agileng1100液相色谱仪， 流动相处理过的了，也用纯乙腈走过的了，流动相中乙腈的比例越大，基线下滑越小，后来纯乙腈走的时候也是有一些下滑
我想这个仪器有没有这么一个功能
就是可以在实验得到的图谱中减去那个流动相的峰和基线什么的
因为空针也是有下滑
进样也是有下滑
能不能相互减掉呢
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lygzb983
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2010/4/24 18:23:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有这样一个功能：好象在file里有个什么什么blank，具体前面几个单词我不太记得了，哪个是减空白的，可以试下看看一般是扣除空白溶剂峰或者空白被污染的话才用的
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guaitai525
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2010/4/24 22:00:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体位置是在哪里呢
我就是找不到那个工具
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有水有渝
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2010/4/24 23:29:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个你可以去看看工作站的使用说明书，如果基线还是不好，要保证系统中没有盐类物质的情况下，把色谱柱换成两通连接，用异丙醇把每通道都好好冲洗一下。
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guaitai525
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2010/4/25 0:26:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，我明天去试试先，谢谢大家给的意见
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