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液相色谱（LC）
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主题：【求助】柱压太高了怎么办？

浏览0 回复8 电梯直达
a120348
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发表于：2011/04/15 21:23:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人最近刚开始接触液相色谱，配制了如下的流动相（PH≈4.4）：
        HAc  （10mmol/L）
  柠檬酸三钠  （1mmol/L）
      SDS    （1mmol/L）
      三乙胺 （10mmol/L）
每次使用此流动相之后清洗柱子时总发现柱压高得异常，而且很难再降下去，所以只能使用很低的流速还冲洗，这样效果也不大，怀疑是SDS的问题，可是毕竟浓度也不大啊，而且每次清洗柱子的时间也都在一个小时以上，缓冲盐应该早就没有了呀，很纠结....各位高手能给支个招吗？还有，你们遇到这种柱压高很难降下来的时候的终极法宝是神马？

PS: 柱子虽然有点旧，但是我用之前还挺好的呀...
该帖子作者被版主 zhaohua8011加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励，有问题多探讨！
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zhaohua8011
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2011/4/15 21:29:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有盐的话，一般用甲醇-水流动相小流速冲洗，然后慢慢把甲醇比例提高试一试！
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happy水中月
lianlxh
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2011/4/16 10:41:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相换了以后，有的会有压力的变化，这个时候要慢慢改变流动相。
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我的8090
yd88886666
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2011/4/16 10:49:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先慢慢过渡一下！别把柱子堵了哈！
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didi1015
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2011/4/16 15:35:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以把流动相往柱子进的那端的筛板拆下来用纯异丙醇超15分钟，再用纯乙腈超15分钟，再用蒸馏水清洗出来试试。看看压力
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kreanu
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2011/4/17 12:52:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的流动相好复杂。。 SDS和三乙胺都不容易洗掉，理论上这两个会互相配对吧，比单独加的作用还小了。。。
然后，你加柠檬酸三钠的作用是什么？
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lanpishu23
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2011/4/17 17:33:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冲洗一个小时不长啊，以前我们都是小流速冲过夜的
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albert
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2011/4/18 13:40:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于流动相中有缓冲盐的情况下，做实验时一定要注意，实验之后也一定不要急躁，不然可能坏的就不仅仅是柱子了啊
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syyyl
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2011/4/19 12:35:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冲洗 用异丙醇 水
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