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主题：【原创】对有关FID讲座相关问题的回答--皮皮鱼

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皮皮鱼
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发表于：2010/04/22 21:17:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有网友要求开一个新帖，解答有个问题，因此开这个帖子。
最近由于在北京出差，宾馆的网速相当慢，所以回答问题可能不很快，希望大家能谅解。5月1日以后回家就应该好转了。
。

1、关于氢火焰离子化检测器的问题：故障为使用一段乱峰，基线和主峰都带毛刺，间歇性的。
答：感觉像空气或哪路气体含水高，建议检查前置的干燥装置。同时考察是否附近存在强电磁干扰、以及色谱仪的接地情况。
。
2、关于一些带芳环的烃类衍生物是否可以用FID检测，效果和MS检测器比较如何？
答：肯定可以用FID检测，灵敏度也不会低，但检出限一般在0.1-1ppm，较MS要低1-2个数量级的。
。
3、斑竹 你的fid 结构示意图是不是少了个点火线圈呀？
答：这个结构示意图一般用来阐述原理，确实没画点火线圈的。
。
我看了一下，其他问题应该在讲座中做了解答，就不再这里解答了。欢迎有问题的网友在此帖跟帖询问。希望大家能尽量把问题描述的清晰一些，您描述的越清晰，得到解答就会越具体，解决的可能性就越大。
该帖子作者被版主 老多_小多加 5积分， 2经验，加分理由：整理辛苦了
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2010/4/22 23:13:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室的一台色谱仪，用于粗煤气的方法，与三阀四柱雷同，不同的是用了两个进样阀和两个检测器（都是tcd），这样分析二氧化碳和其他组分就并列而互不干扰了。长时间以来出现这样一种现象：当长时间不用时就会出现基线漂移的现象，进一两个样以后，基线就逐渐平稳了。能不能给解释一下这种现象发生的可能原因？注明一下，仪器在不出问题的情况下常年开着
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2010/4/22 23:15:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主应该做过气体中微量硫化氢的分析吧，经常出现进标气后不出峰。楼主给提供一些建议把
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热管
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2010/4/23 10:13:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫化氢易溶于水，主要原因是吸附，你要是给更加详细的介绍，会给你一个满意的处理方法
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2010/4/23 10:14:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ziyouziwo(ziyouziwo) 发表:
我们实验室的一台色谱仪，用于粗煤气的方法，与三阀四柱雷同，不同的是用了两个进样阀和两个检测器（都是tcd），这样分析二氧化碳和其他组分就并列而互不干扰了。长时间以来出现这样一种现象：当长时间不用时就会出现基线漂移的现象，进一两个样以后，基线就逐渐平稳了。能不能给解释一下这种现象发生的可能原因？注明一下，仪器在不出问题的情况下常年开着

热导池热丝表面的氧化和污染
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2010/4/24 20:50:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 热管(xtme) 发表:
原文由 ziyouziwo(ziyouziwo) 发表:
我们实验室的一台色谱仪，用于粗煤气的方法，与三阀四柱雷同，不同的是用了两个进样阀和两个检测器（都是tcd），这样分析二氧化碳和其他组分就并列而互不干扰了。长时间以来出现这样一种现象：当长时间不用时就会出现基线漂移的现象，进一两个样以后，基线就逐渐平稳了。能不能给解释一下这种现象发生的可能原因？注明一下，仪器在不出问题的情况下常年开着

热导池热丝表面的氧化和污染


但是进两个样后基线就很好了
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皮皮鱼
yuen72
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2010/4/25 18:17:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粗煤气分析应该是色谱柱吸水。当进样分析2次后，色谱柱内水分达到稳定，基线就好了。
H2S最大的问题是如何避免吸附。不锈钢对H2S的吸附性很强，因此确实难以分析准确。特别是减压阀到进样口这一段。这一段管线及减压阀一定要经过钝化处理，否则难以获得良好结果，置换速度过慢就很容易得不到色谱峰了。
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雪妖
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2010/4/26 9:33:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
粗煤气分析应该是色谱柱吸水。当进样分析2次后，色谱柱内水分达到稳定，基线就好了。
H2S最大的问题是如何避免吸附。不锈钢对H2S的吸附性很强，因此确实难以分析准确。特别是减压阀到进样口这一段。这一段管线及减压阀一定要经过钝化处理，否则难以获得良好结果，置换速度过慢就很容易得不到色谱峰了。


那这个钝化应该怎么处理呢？直接买钝化好的商品吗？如果自己钝化应该怎么做呢
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皮皮鱼
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2010/4/27 18:54:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般直接购买钝化后产品。硅烷化试剂是有的，但在实验室内自行钝化，很难保证钝化效果。
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ziyouziwo
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2010/4/28 12:55:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们化验室做常量硫化氢的方法条件是
主要分析组份    H2S、COS、甲硫醚（100ppm-20%）       
色谱柱类型及规格    毛细管柱（HP PLOT/Q　30m*0.53mm )       
检测器类型    TCD       
载气种类    H2    隔膜吹扫流量(mL/min)    3
燃气种类    　    柱头压流量(mL/min)    70
助燃气种类    　    分流出口流量(mL/min)    20
气化室温度℃    120℃       
柱温℃    60℃       
检测器温度℃    250℃       
升温方式    恒温       
进样口    分流/不分流       
进样量    1mL       
定量方法    外标法       
正常出锋顺序    H2S，COS，甲硫醚       

但是每次硫化氢出峰后总会有个倒峰与之相连，形成S峰，出峰时间是1.88分钟，切阀时间是0.01和1.00，也有几个峰出现，但都不会出现倒峰的情况
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ziyouziwo
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2010/4/28 12:58:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
普图如下
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