主题:【讨论】有在进行玩具中邻苯二甲酸盐能力验证的同行?

浏览0 回复54 电梯直达
shitou840624
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实验室在准备扩项,邻苯6P,现收到盲样,以GB22048国标进行。有无相应的同行啊,一起分享这过程!一起探讨啊!


GB无内标液的要求,所以想请问各位大侠个问题,是否可以选择用内标液来做?
因为这个项目进行得有一段时间了,做起来不难,只是后面的不确定度评定有些麻烦,所以还想问各位大侠,有没有相应的不确定度评定文档啊,对比一下其中不同点。

2010.4.23
昨天开始,把旧的DB-5HT柱子更换掉(因做的项目多且较杂,也有近一年了,柱流失较严重),老化后,调机,进一标准品确定保留时间,更改MS方法(更改选择离子扫描时间段),进标准系列,以超声波萃取前处理,初步确认待测样品中各浓度含量的范围。
计划下一阶段:
1.在已知含量范围下,配制相应各待测物的系列浓度。(计划加入内标样)
2.前处理样品:以索式萃取8小时回流(双样)。微波萃取比对(双样)。
3.进样时,考虑到以不同质荷比(m/z)进行定量。(若是有离子峰干扰)

2010.4.26
利用旧的曲线现已初步积分出各目标物的粗略值。目前在等待新标准品的到来,等待中。

2010.5.9
此次的测试过程,在那么多的准备中终于将数据定下来了,期待着些次能顺利的通过,现在将实验过程和大家分享。

首先说说实验的前处理吧,二氯甲烷是一种低沸点的萃取液,其挥发性很强,若是自动索式则是比较好的,但若是手动的,这个过程是需要注意的!
循环次数一定要达到要求,否则可能萃取效果达不到最佳,相对应的可以做一下其他萃取液对比。

接下来的就是浓缩和转移,定容体积足够大,多冲几次,尽量减少残留。

在这次过程中,引入的误差最大的是线性系数,即是配制的检量线范围和线性系数,线性范围尽量同一个极别,且之间跨度不要太大,考虑到最大点的强度是否超出仪器的侦测饱和度(注:PE的强度上十次方后一般都接近饱和),线性系数要尽量的达到0.999,避免了这些,就可以放心了。

ST2330044@126.com,这是我个人的邮箱,大家常联系。
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有!T0528样品,红色样品,正在测试中。。。
---------
结果初步已经出来咯,欢迎相互探讨实验过程。。。

欢迎一起探讨呀。
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2010/5/13 18:42:27 Last edit by capinter
silentmm
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shitou840624
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原文由 007爵士(jardz) 发表:
有!T0528样品,红色样品,正在测试中。。。


发个邮箱过来吧,咱一起探讨!
pupu0415
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呃~~什么意思啊,是什么人送你们的盲样啊?我们公司就是做玩具的,我在实验室负责检测7P,不明白楼主是什么意思啊!
shitou840624
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原文由 pupu0415(pupu0415) 发表:
呃~~什么意思啊,是什么人送你们的盲样啊?我们公司就是做玩具的,我在实验室负责检测7P,不明白楼主是什么意思啊!


就是参加认可委的能力验证啊!是他们那边寄过来的样品!
千层峰
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说是4月21号通过圆通把样品快递过来,我现在还没收到呢。。。参加这次能力验证 1000大洋阿
bixuhui08
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关注中,原本我们也打算参加,后面想想还是算了,希望各位参与的多分析分析经验,也祝各位都通过验证~~
shitou840624
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原文由 silentmm(silentmm) 发表:
今天刚收到,准备下周开始测试


期待中,我这边也是准备下个星期开展。
329387961
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远去的飞雪
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