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气相色谱（GC）
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主题：【庆五一有奖讨论】怎样提高衍生试验的重复性和准确度？

浏览0 回复9 电梯直达
天天洗碗
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发表于：2010/05/01 05:54:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱适于分离分析有足够挥发性的物质，对极性强、挥发性低、热稳定性差的物质往往不能直接进样分析，但能将这类物质进行适当的化学处理转化成相应的挥发性衍生物——即通过衍生化反应，该技术作为样品处理技术之一，其通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量地转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和（或）定量分析，因此得到广泛应用，但同时因为其反应的特点，衍生试验的重复性和精确度较差，那么该如何提高其重复性和精确度呢？
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2010/5/1 11:31:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我只做过脂肪酸的甲酯化和脂肪醇的硅醚烷化，我的理解选择衍生化的方法特别重要，我选择的试剂是重氮甲烷（自制）和六甲基氯硅烷（试验太久也需有误），衍生化都比较彻底。
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symmacros
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2010/5/2 10:55:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
例如硅烷衍生化时，要避免有水，合适的反应温度和足够的反应时间。
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qinwenhong
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2010/5/2 11:33:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用液相色谱分析。或者换一种衍生化反应。
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天天洗碗
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2010/5/3 8:06:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为，加入试剂的量一定要精确，体积比的搭配也是影响因素之一
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fengzi9147
jachun
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2010/5/3 10:44:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.衍生化试剂选择适当且称重恒定
2.衍生化试剂的保存适当
3.反应温度时间要确定，反应瓶干净干燥
4.所有过程尽量不要有水汽
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coffee8
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2010/5/3 19:49:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengzi9147(jachun) 发表:
1.衍生化试剂选择适当且称重恒定
2.衍生化试剂的保存适当
3.反应温度时间要确定，反应瓶干净干燥
4.所有过程尽量不要有水汽


看来这位版友做的挺多的，挺有心得呀！
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天天洗碗
binglang1985
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2010/5/5 12:30:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengzi9147(jachun) 发表:
1.衍生化试剂选择适当且称重恒定
2.衍生化试剂的保存适当
3.反应温度时间要确定，反应瓶干净干燥
4.所有过程尽量不要有水汽

“称重恒定”怎么理解？
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hehewang
hehewang
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2010/5/5 20:23:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称重恒定应该是指每次操作加入的衍生化试剂量一定，大多情况下是把试剂配成溶液，然后加入一定体积的溶液。衍生化反应对于操作一致性要求比较高，比如移液器的每次使用是否相同，一般注意操作规范性，可以满足分析的要求，但重现性还是不如直接分析。
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yzycsy
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2010/5/6 10:34:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看有做单糖乙酰化的战友吗，大家可以一起交流！！

个人认为做衍生化一般都要选内标物质很关键，其出峰时间要合适！！
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