主题:【讨论】核磁共振波谱仪对送检样品的要求

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儒雅凤
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(1)送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。
          一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应适当增加。
(2)一般要求,样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应提供样品的溶解度。常用的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)送样者应尽量提供样品的可能结构或来源,以及特殊要求,如检测温度、谱宽等。
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hwzhou10
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我再补充固体核磁的送样要求吧。

固体样品性状:一般要求很细的粉末,细到研磨时感觉不到颗粒感。
量:一般4毫米的样品管需要固体大约100毫克左右。
对杂质的要求:最好不要有顺磁性金属,如果避免不了最好要尽可能的少。否则样品会旋转不起来。
还有记住样品不能导电。像有些含碳样品石墨化程度高了,就会导电,这样的样品也是做不了的。
如果需要测像N-15核磁,最好是用同位素标记的样品,否则测试时间会很长,几天甚至更长。

还有比较需要注意的是,最好能提供相类似材料的固体核磁测试文献以便参考,很多样品都有自己的特殊性,对具体的试验参数都有不同的要求。包括转速,使用的脉冲宽度,迟豫延迟时间等等。
xiaoyujin
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还要指明需要测定谱图的类型,氢谱、碳谱、二维谱还是杂核谱等,这个与收费密切相关。
10090001
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原文由 儒雅凤(liwei7893) 发表:
(1)送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。
          一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应适当增加。
(2)一般要求,样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应提供样品的溶解度。常用的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)送样者应尽量提供样品的可能结构或来源,以及特殊要求,如检测温度、谱宽等。


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aspect
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orange513
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原文由 nmrbj(nmrbj) 发表:
我再补充固体核磁的送样要求吧。

固体样品性状:一般要求很细的粉末,细到研磨时感觉不到颗粒感。
量:一般4毫米的样品管需要固体大约100毫克左右。
对杂质的要求:最好不要有顺磁性金属,如果避免不了最好要尽可能的少。否则样品会旋转不起来。
还有记住样品不能导电。像有些含碳样品石墨化程度高了,就会导电,这样的样品也是做不了的。
如果需要测像N-15核磁,最好是用同位素标记的样品,否则测试时间会很长,几天甚至更长。

还有比较需要注意的是,最好能提供相类似材料的固体核磁测试文献以便参考,很多样品都有自己的特殊性,对具体的试验参数都有不同的要求。包括转速,使用的脉冲宽度,迟豫延迟时间等等。


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