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主题：【求助】固相萃取中小柱的填充料跟洗脱机有无关系？

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发表于：2010/05/10 22:19:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固相萃取中 小柱的填充料跟洗脱机有无关系

在做氨基甲酸酯类农药加标回收试验前处理中 采用过两种净化方法，方法一是：将氨基柱用4.0m甲醇l+二氯甲烷（1+99）预习条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即加入上述待净化溶液，用10ml试管B收集洗脱液，用2ml甲醇+二氯甲烷（1+99）洗试管A后过柱，并重复一次。将试管置于氮吹仪上，水浴温度50℃，氮吹蒸发至近干，取2ml10%乙腈溶解，在混合器上混匀后，用0.45um滤膜过滤，待测。方法二是：将SPE柱先用3ml甲醇润洗，然后用3ml水润，接着将上述净化液加入已经活化完的SPE柱,弃去滤液，用5ml乙酸乙酯+丙酮（90+10）洗脱SPE柱，抽真空，用5ml试管收集滤液，将试管置于氮吹仪上，水浴温度40℃，氮吹蒸发至近干，取2ml10%乙腈溶解，在混合器上混匀后，用0.45um滤膜过滤，待测。
    最后经液相-柱后衍生，得到的结果是，方法一的回收率优于方法二，而且方法二的基线走的比较高，有杂峰。
    哪位高手帮我分析一下原因 ，我估计原因大可能出在净化前处理中洗脱剂与柱子的选择上。具体原因不清楚，还有就是小柱与洗脱剂相互的选择性有没有内在的联系
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2010/5/15 14:43:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小柱与洗脱剂相互的选择性与柱填料的性质和洗脱剂的组成，比例都有很大的关系，不同的小柱和洗脱剂表现出不同的选择性。
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