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主题：【求助】666 DDT回收率低的问题

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凯子蒸包子

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发表于：2010/05/11 12:12:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，前处理方法：大米样品，加入8种666 DDT同分异构体标液1ml（0.04ug/ml），加入25ml石油醚（30~60），振荡半小时后取2ml，挥干后用正己烷溶解，过弗洛里稀土柱（1:9丙酮正己烷，正己烷活化），淋洗液50°C氮吹干后用正己烷定容至1ml，上机测试。
回收率最高也就是70%多，求教回收率低的原因？是因为氮吹干吗？还是因为浓度低的原因？

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2010/5/11 17:22:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zk19831125(zk19831125) 发表:
如题，前处理方法：大米样品，加入8种666 DDT同分异构体标液1ml（0.04ug/ml），加入25ml石油醚（30~60），振荡半小时后取2ml，挥干后用正己烷溶解，过弗洛里稀土柱（1:9丙酮正己烷，正己烷活化），淋洗液50°C氮吹干后用正己烷定容至1ml，上机测试。
回收率最高也就是70%多，求教回收率低的原因？是因为氮吹干吗？还是因为浓度低的原因？

从你前处理方法看，您做过弗洛里硅土柱对于DDT的过柱回收率试验吗？如果这一步回收正常那就是操作细致程度不够，在转的过程中丢失了的。

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凯子蒸包子

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2010/5/12 14:38:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

将加标浓度提高10倍（加1ml 0.4ug/ml），回收率就上来了

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sujianfeng

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2010/5/12 15:20:14 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 zk19831125(zk19831125) 发表:
如题，前处理方法：大米样品，加入8种666 DDT同分异构体标液1ml（0.04ug/ml），加入25ml石油醚（30~60），振荡半小时后取2ml，挥干后用正己烷溶解，过弗洛里稀土柱（1:9丙酮正己烷，正己烷活化），淋洗液50°C氮吹干后用正己烷定容至1ml，上机测试。
回收率最高也就是70%多，求教回收率低的原因？是因为氮吹干吗？还是因为浓度低的原因？

从你前处理方法看，您做过弗洛里硅土柱对于DDT的过柱回收率试验吗？如果这一步回收正常那就是操作细致程度不够，在转的过程中丢失了的。

这个过柱回收率试验我做过，没有问题

有可能是操作细致程度不够，造成损失，50°C氮吹干，比较危险，比如666，一般认为比较稳定，挥发性不强，但你如果使用纯标液吹干，就会发现有明显损失，做加标回收时，由于有样品基质的覆盖作用，损失不明显，加大加标量时，表现也趋于不明显，降低氮吹温度，吹至近干或一吹干就拿下来定容比较好

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