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主题：【求助】做有机氯和溴氰菊酯检测限

浏览0 回复6 电梯直达
tiantaishan
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发表于：2009/02/18 21:19:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做有机氯，10PPb的α-666进样4微升，信噪比只有100；溴氰菊酯850μg/L,进样2微升，信噪比只有60；东西4000A前开门降温色谱（可能很少人听说过色谱柱箱降温必须打开柱箱门，由于无后门自动控制）。都采用不分流，加脉冲后，基线电压差满足说明要求。计算出的检测限远高于国标上的检测限，柱子是新柱；是什么问题？？气化管使用没多久（应该硅烷化处理过？？？)，是设备灵敏度就是这样还是其他？？？
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2009/2/18 23:23:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

楼主，你好！您的检测器是ECD吧，其响应值怎么样？温度是多少?最好将色谱图上传一张看看。
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戈壁明珠
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2009/2/19 8:26:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应值低从进样口开始检查，进样器、汽化室、色谱柱、检测器。不知您的ECD本身的相应值高不高？可以查一下仪器配置。
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tiantaishan
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2009/2/19 9:18:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件按照国标，设备配置就是东西4000A前开门气相配置，检测限666是国标的十倍；溴氰菊酯是100倍左右，峰分离没有问题，柱子是新柱，应该没有太大问题；不知道做此检测项目的同仁做标样（样品同方法有关系）的检测限是多少？？
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风的海洋
wphlr
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2009/2/19 15:43:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道有没有老化过新柱子啊?
deltamethrin的响应本来就比666小得多,而且对柱子要求比较高些,如果柱流失大,或脏了,峰就小,且峰形难看.
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tiantaishan
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2009/2/19 19:14:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD检测器，新柱不老化那是可能造成严重污染，不知道问题在那，检测器或放大器价格很贵，不是随便就换的；好在半年后购买进口气相，摆脱灵敏度低，无法程序升温（设计有，实际几乎无法用），国产的就让他报废好算了
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sunflower1st
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2009/2/19 21:50:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还可考虑一下：标准品本身，配制过程，进样隔垫漏气，衬管吸附，气体膨胀逸出，柱头未接到位
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