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X射线荧光光谱仪（XRF）

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仪器社区 > X射线仪器 > X射线荧光光谱仪（XRF）帖子详情

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主题：【讨论】压片法测试岩石中氧化物含量如何建立标准曲线

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cearo

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发表于：2010/05/12 22:01:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室新购一台波长X荧光光谱仪，需要对岩石，水泥等样进行大量检测，为节约时间，需要用压片法进行常规检测。故需建立压片测试标准曲线。
目前遇到的问题如下：
1.为消除基体效应，采取以样品本身为标准物质建立标准曲线（以熔融样品前处理检测结果为准）
但是会使曲线跨度过小，无法满足检量线两端样品测试
2.购买纯物质进行模拟配置相应基体作为标准物质来减弱基体效应的影响，最佳配比量的选择及标准品金属氧化物晶体结构是否会有影响？

请各位达人讨论，哪种方案为最佳，或者有更好的方案解决，谢谢！

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2010/5/12 22:35:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

肯定是第一种方法为好，用自己的样品通过定值后作为上线标样，会极好的消除基体效应。如果说含量比较集中，说明你们的样品中各元素值应该变化不大，在这样的情况下，可以复配一些其他纯物质适当的拉大下曲线跨度，但也没必要跨度特别大，满足应用即可。
如果采用第二种方法，基体效应无可避免的会比较严重的影响测试结果。

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zhangzw83

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2010/5/12 23:25:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

何为基体效应？求详细解说

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jlwflt

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2010/5/13 1:13:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要是用来分析CaO和氧化铁的吧，多收集几个不同含量的样品作标样，然后进行标定，这样标的曲线较有代表性，但有些物质（如水泥生料中的煤含量）可能会影响仪器分析的准确度

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cearo

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2010/5/14 12:10:07 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们主要做耐火材料，类型很多，目前仅有含量比较集中的样品在做测试，故曲线不好拉开梯度。
今天我刚做了矾土中加入氧化硅99.5%以上的标准物质（10:1加入），结果氧化铝和氧化硅的结果干扰很大。
矾土压片结果和标准氧化硅数据计算出理论结果应为氧化铝80%，氧化硅13%，检测结果为氧化铝72%，氧化硅20.87%
明显为氧化硅和氧化铝的干扰，其余次要元素结果还比较准确。
请问分离氧化铝和氧化硅的问题要如何解决？

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hsteel

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2010/5/14 21:53:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cearo(cearo) 发表:
我们主要做耐火材料，类型很多，目前仅有含量比较集中的样品在做测试，故曲线不好拉开梯度。
今天我刚做了矾土中加入氧化硅99.5%以上的标准物质（10:1加入），结果氧化铝和氧化硅的结果干扰很大。
矾土压片结果和标准氧化硅数据计算出理论结果应为氧化铝80%，氧化硅13%，检测结果为氧化铝72%，氧化硅20.87%
明显为氧化硅和氧化铝的干扰，其余次要元素结果还比较准确。
请问分离氧化铝和氧化硅的问题要如何解决？

你用购买的矾土标样的氧化硅标样在自己样品的曲线上进行测定，有这样大的误差也是可以理解的，毕竟这两种样品的矿物基体完全不同，次量元素因为含量低，表现的就相对不是那么明显。
对于这样的情况，如果自己的样品通过定值后确实拉不开梯度，那么基本上就没有好的办法去解决了，不知道你的工作量有多，如果可以接受请考虑用熔片法。

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cearo

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2010/5/15 16:37:24 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

工作量不算太多，但也不少，实验室希望能用压片法替代融片法和手工滴定法来减轻实验人员的工作量，
请问有啥好方法，特别是压片法定量高浓度？

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2010/5/15 18:14:32 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

压片法定量高浓度是完全没问题的，你的问题是没有合适的用于上线的定值样品，而你的样品又拉不开区间，对于这么小的曲线范围你们又不能接受，估计也没什么好办法了，有这方面经验的请继续支招~~
熔片法也没有那么麻烦吧，在效率上相对容量法肯定是质的突破

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Onway

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2010/5/16 17:33:10 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhangzw83(zhangzw83) 发表:
何为基体效应？求详细解说

在进行x射线荧光法测量时，若被测对象是非单一成分时，例如有A、B两种成分，当A元素的特征x射线能量高于B元素的吸收限(或相反)时，则A元素的特征X射线也可以激发B元素，于是产生两种影响：①使B元素的x射线照射量率比实际的增多——增强效应；②A元素的特征x荧光照射量率削弱——吸收效应。这两组效应是由物质组分决定的，因此叫做基体效应。由于基体效应的影响，破坏了x射线荧光照射量率与含量问的线性关系，为此对非单一组分的测量对象必须考虑基体效应问题。

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tyrantgqy

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2010/5/16 22:50:46 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hsteel(hsteel) 发表:
肯定是第一种方法为好，用自己的样品通过定值后作为上线标样，会极好的消除基体效应。如果说含量比较集中，说明你们的样品中各元素值应该变化不大，在这样的情况下，可以复配一些其他纯物质适当的拉大下曲线跨度，但也没必要跨度特别大，满足应用即可。
如果采用第二种方法，基体效应无可避免的会比较严重的影响测试结果。

以生产样为基准的检量线数据的溯源是个问题啊。。。。。。