主题:【讨论】基体匹配标准曲线怎么没线性?

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yangsichuan
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测定氧化镁原料中的硼、硫酸根、钙,配置标准曲线时按照氧化镁中镁含量大致加了相当量的高纯镁。但是上机时,硫、硼、钙的曲线均无线性,响应和蒸馏水空白相当。硫酸根标准曲线没线性是硫酸根与镁形成微溶物的原因?但是硼和钙与镁没有任何化学反应,却一样没有线性,这就让人想不通了。请教各位朋友,会有什么因素导致这种现象?ps:硼与硫酸根为混合标准曲线。
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yangsichuan
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如果我使用标准曲线法(不做基体匹配),样品的加标回收率较好的话,是否就可以认为我的测试数据是准确的,可以不用做基体匹配?
lansin
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liyongdeng
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硫酸钙是微溶,硫酸镁溶于水,你配个几十PPM是不会沉淀的.先用其它标液检查一下你的仪器感度怎么样,很多时候是仪器问题.
如果你用标准曲线法(不做基体匹配),样品的加标回收率较好的话,可以认为你的测试数据误差不太大,不代表准确,要看你误差控制的范围了.分析数据的准确程度光看一方面是不行的,要从前处理开始,标液配置,测试等各个环节分析,一项一项确定没问题,才可以下结论.
wurongguang
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gototo
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yangsichuan
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原文由 wurongguang(wurongguang) 发表:
请问:不做集体匹配你如何消除误差


首先,误差是不可能消除的,这点要明确。然后我做加标回收,基体对分析的影响不就可以一定程度表现出来了?然后我用加标回收率去修约原样品的分析结果,这样不就可以认为减小误差了吗?这是我个人的观点,还请达人们积极参与讨论,真理越辩越明!
yangsichuan
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原文由 liyongdeng(liyongdeng) 发表:
硫酸钙是微溶,硫酸镁溶于水,你配个几十PPM是不会沉淀的.先用其它标液检查一下你的仪器感度怎么样,很多时候是仪器问题.
如果你用标准曲线法(不做基体匹配),样品的加标回收率较好的话,可以认为你的测试数据误差不太大,不代表准确,要看你误差控制的范围了.分析数据的准确程度光看一方面是不行的,要从前处理开始,标液配置,测试等各个环节分析,一项一项确定没问题,才可以下结论.


仪器的感度没有问题,我们这里分析一直用这台仪器,每天都用,仪器的状态维护得较好。我们加标回收率一般控制在85%-110%。加标样品参与前处理过程,应该能较全面反映分析流程中的误差。如果ICP分析需要做基体匹配,那我用原吸呢?基体匹配是不是就没那么重要了。唉,原吸和ICP都只懂点皮毛,还请赐教。
lilongfei14
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原文由 yangsichuan(yangsichuan) 发表:
测定氧化镁原料中的硼、硫酸根、钙,配置标准曲线时按照氧化镁中镁含量大致加了相当量的高纯镁。但是上机时,硫、硼、钙的曲线均无线性,响应和蒸馏水空白相当。硫酸根标准曲线没线性是硫酸根与镁形成微溶物的原因?但是硼和钙与镁没有任何化学反应,却一样没有线性,这就让人想不通了。请教各位朋友,会有什么因素导致这种现象?ps:硼与硫酸根为混合标准曲线。


你的样品含量是多少?硫含量检出限比较低,所以含量太低了检测不出来的
lilongfei14
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popo
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问一个问题:你的校准曲线浓度是怎么设置的?
第二:你的观测模式是水平还是垂直?
第三:S的谱线用的什么?吹扫了多长时间?
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