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液相色谱（LC）
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主题：【求助】怎样用液相分析紫外吸收很小的物质

浏览0 回复16 电梯直达
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发表于：2010/05/15 10:17:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠请帮帮忙！！ 最近在用液相做正己烷的分析，流动相（甲醇：四氯化碳=7:3）因为正己烷几乎没有紫外吸收所以几乎看不到信号。  也用过邻苯二甲酸、甲基苯等间接试剂但是效果都不是很好，信号还是很小。希望大家帮帮忙，帮我找找条件。        谢谢！！
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睿武孝文
chaifayong
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2010/5/15 11:27:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不用气相呢？
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2010/5/15 12:26:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 睿武孝文(chaifayong) 发表:
为什么不用气相呢？


因为样品中主要是硫酸、环己烷羧酸、环己烷羧酸磺酸等都可以在液相做 ，那老板希望正己烷也能在同一分析条件下直接在液相做。
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天天洗碗
binglang1985
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2010/5/15 12:46:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道换用其他检测器行不行？
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2010/5/15 12:49:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天天天天(binglang1985) 发表:
不知道换用其他检测器行不行？

呵呵，这个我也想过  但是我们只有紫外检测器~~
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有水有渝
xky0230699
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2010/5/15 13:27:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正己烷常用于正相色谱的流动相，背景吸收很小，你想想能用液相色谱分析甲醇或乙腈吗，道理是一样的，还是想想用气相，没有必要舍易求难。
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2010/5/15 13:33:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
正己烷常用于正相色谱的流动相，背景吸收很小，你想想能用液相色谱分析甲醇或乙腈吗，道理是一样的，还是想想用气相，没有必要舍易求难。


这个我也知道的，但是老师一天到晚要我无论如何用液相做，做的人超极郁闷根本就没多大效果。色谱图要放大n倍才能找到目标峰！！烦死了！！
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有水有渝
xky0230699
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2010/5/15 14:59:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做一个检测限，信噪比，看看结果是如何，你现在用的检测条件是什么？
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2010/5/15 15:47:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
做一个检测限，信噪比，看看结果是如何，你现在用的检测条件是什么？

现在条件是甲醇：四氯化碳=7:3  ， 2.5mmol/L邻苯二甲酸做间接试剂。流速1.0    温度35    波长250nm

信号还是有的  但是就是太小。检测限勉强到0.1%

信号与其他组分的信号相差太大      不放大根本看不到峰
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有水有渝
xky0230699
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2010/5/15 21:51:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做正乙烷的紫外波长扫描没有，如果有双波长检测模式，可以使用双波长，选一个正己烷吸收比较大的。这个间接试剂的作用是什么，无法产生衍生效果吧？
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2010/5/15 21:53:32 Last edit by xky0230699
fobhcff
fobhcff
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2010/5/17 20:03:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很麻烦、为什么不浓缩一下呢？
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