主题:【讨论】色谱柱修复再生仪值得用吗?

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2 液相色谱柱修复再生仪工作原理

    液相色谱柱的修复再生技术一般包括柱污染再生和柱污染或柱塌陷的修复。色谱柱污染后,可以用合适的溶剂冲洗,使柱效再生。比如C18柱常规的再生洗涤方法是:分别用甲醇、三氯甲烷、甲醇/水各3O ml依次通过色谱柱,再用100% 甲醇6O ml平衡色谱柱后封存,柱效将恢复正常 。本实用新型就是根据这种方法研制而成,工作时,将要修复的液相色谱柱前端与本仪器的毛细管连接,其末端与废液瓶内的管线连接,试剂瓶中流动相经高效液相泵从试剂瓶中抽出以设定流量和流速经柱接头、色谱柱,流人废液瓶中,完成色谱柱的修复再生。

    因此,液相色谱柱修复再生仪,结构简单、经济实用,它将液相色谱柱修复再生工作作为一项独立工作单独进行,在对损坏的液相色谱柱进行修复时,不影响液相色谱仪的正常工作,提高了工作效率,减少贵重仪器的耗损,降低了分析成本;它的使用将大大延长色谱柱使用寿命,为广大色谱研究分析人员提供有良好分析能力的色谱柱。
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3 具体实施方式

结合图1—4和具体实施方式对液相色谱柱修复再生仪做进一步说明:
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实施例1:如图1、图2所示,本实用新型液相色谱柱修复再生仪由高效液相泵5、试剂瓶4和废液瓶2组成,在高效液相泵的壳壁上设有管线出人口7,试剂瓶内管线3的另一端穿过管线出人口7与高效液相泵的输人口连接,高效液相泵的输出口接有用以与液相色谱柱前端连接的毛细管6,废液瓶内的管线1的另一端伸出瓶外用以与液相色谱柱的末端相连。为了美观,可将废液瓶内管线1的一段隐藏在高效液相泵的外壳内,再从管线出人口穿出。试剂瓶4和废液瓶2设于高效液相泵5的同一侧,在它们外部设有透明罩1O与高效液相泵的外壳连接。透明罩的设置便于观察操作过程。

    液相色谱柱一般由柱管、柱管两端的柱接头及柱管内填料组成,工作时,将要修复的液相色谱柱前端的柱接头8,与本实用新型的毛细管6连接,另一端与废液瓶内的管线1连接。试剂瓶中流动相经高效液相泵从试剂瓶中抽出以设定流量和流速经柱接头、色谱柱,流人废液瓶中,完成色谱柱的修复再生。
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实施例2:用于对柱污染进行修补。与实施例1不同的是,在毛细管6的另一端连接有液相色谱柱前端的柱接头的带有内螺纹部分的组件11,该组件内壁上的螺纹设于距其内壁顶端2—5 cm处。
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如图3所示,常规的柱接头8是由两端螺纹组件组成,一端为17.78/40.64 am外螺纹,另一端设有内螺纹(国内外已规范化)。设有外螺纹部分的组件14套装在柱管9上,与设有内螺纹的组件15连接,设有内螺纹的组件的另一端设有小内螺纹16用以与毛细管连接。柱管9与柱接头8紧密配合后,柱管9与柱接头内壁顶端13(即与毛细管连接一端)无缝隙。本实用新型设计的柱接头大于常规柱接头,如图4所示,该柱接头与柱管安装后,柱管9距该柱接头内壁顶端13还有2—5 cm的距离,即该柱接头内腔还有一定的空间12。
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在柱污染再生无效或已知柱污染严重时,可以采用修补的方法解决。方法是用特制小铲将污染部分挖去,再用与柱填料相同的固定相与流动相?昆合制成浆状,然后将浆状固定相仔细补入被挖去的部分(尽量使后填补的固定相接近原装的紧密程度),修平端面即可 。现有柱接头8与柱管9之间为紧密配合,如图3所示,在柱头填满填料,经泵高压冲实后会又出现空隙,需再填一些,反复进行几次,才能完成,最后尾端封口处,可能还会留有空隙。本实用新型设计的柱接头结构,如图4所示,可将大量填料装入柱接头的2—5 cm的空间部分12,经泵高压进入色谱柱头部分,冲实,修复工作将会一次完成,方便快捷。
yongw
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yongw
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