主题：【我侃药典】关于药典里薄层色谱扫描

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liuyuan198815

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发表于：2010/05/16 22:25:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

取水蜜丸切碎10g，精密称定。加水50ml放置使溶散，滤过，药渣用水80ml洗涤，在室温干燥至呈松软的粉末状，在100℃烘干，连同滤纸一并置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流提取4小时，提取液回收乙醚至干，残渣用石油醚（30～60℃）浸泡2次，每次20ml(浸泡约2分钟)，倾去石油醚，残渣加无水乙醇-氯仿（3：2）的混合液适量，微热使溶解，转移至5ml量瓶中，加上述混合液至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl与5μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷-氯仿-醋酸乙脂-冰醋酸（20:5:8:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热4～5分钟，至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长：λs=540nm, λR=700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值计算，即得。

大家看看上面的操作过程，第一，倾去石油醚是浸泡后直接倒吗？你们会过滤吗？第二，为什么对照品溶液一个2μl另一个5μl，那这样怎么比较？这样扫出来该以哪个为准呢？

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2010/5/17 5:18:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于第一个问题我已经回答过了。
第二个问题，由于薄层扫描法，药典规定是用线性回归二点法定量，所以，一般是对照品溶液点两个不同体积，而后，根据对应的峰面积，计算回归方程，将供试液所得峰面积代入方程，计算含量。注意，在有些情况下，药典中规定的，无论是供试液的点样量，还是对照品的点样量，都不太合适，我们在做时，会将其改变，比如，点样量太大，一般超过了5ul，有时在预制板上会造成拖尾，我们会等比例减少点样量。不过，一定要使供试液的峰面积在对照品溶液的两个峰面积之间即可。
说的有点啰嗦。

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