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液相色谱（LC）
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主题：【求助】求助，响应值太小

浏览0 回复4 电梯直达
rufusxrf
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发表于：2010/05/17 14:50:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人用的安捷伦1200液相色谱，检测古龙酸。

目前使用的流动相是:乙腈+磷酸二氢钾（60:40/V:V),流速1ml/min，已经完成定性实验。

接下来的定量，想做外标法的时候，古龙酸标样响应值太小，100ppm才0.5mAU左右，峰面积也不过6，做了几个平行样，最高一次也才1.5mAU，峰面积22。
也许是因为响应值太小，200ppm的峰高竟然比100ppm还小，才0.23mAU，峰面积2.7。
因此这样的情况，根本做不了外标法定量了。望各位大侠给小弟支支招，不胜感激

我用的手动进样器，定量环20微升
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2010/5/17 14:56:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是什么检测器？波长范围不对？
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2010/5/17 15:13:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DAD，波长已经是经过选择的了最优波长了。

因为定性时候，进样浓度20000ppm，所以峰型还不错，等到想定量时候，就没什么响应值了！
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有水有渝
xky0230699
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2010/5/17 15:13:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2-酮基-L-古龙酸的高效液相色谱分析
采用Aminex A-27柱4.6×250mm;流动相为0.1mol/L甲酸铵(PH3.40),流速1.0mL/min,柱温45℃;用示差折光检测器检测.此方法回收率为93.61%,RSD为4.7%.
这物质只有一个双键，紫外吸收肯定很小，你的检测波长是多少？做一个紫外扫描，选最大吸收波长检测。
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rufusxrf
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2010/5/17 15:22:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3楼说的方法，我也查到过，似乎不行也。我们只有紫外检测器，已经做过紫外扫描，选择最大吸收波长了。
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