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主题：【求助】岛津qp-2010重复性问题

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发表于：2010/05/17 20:38:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津qp-2010
2003年由日本实验室拆过来的
2004年换过涡轮分子泵，近两年换过主板。

在做农药比对的检量线时发现重复性差的问题的。
升温及仪器参数如下


参考：分离柱 DB-5ms 0.25mml.D.*X30m


膜厚 0.25μm


注入：提取液，2ul


注入口温度：250℃


柱温：60℃（2min），


25℃/min 125℃（0min），


10℃/min 300℃（10min）


进样方式：不分流进样


接触面温度：280℃


离子化电压：70ev


检测器增益：1.0KV


输送气体：线速度


柱流量：1.0ml/min
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2010/5/17 20:42:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

原来12345678910平均值标准偏差CV变异系数
Dichlorvos1.933163.413674.08783.897763.741883.651864.216774.24744.077744.297883.7565920.70175218.68%
Methamidophos2.070563.746544.910354.933444.728144.320295.621085.248015.161945.693064.6433411.07408423.13%
.gamma.-BHC2.298984.094864.985624.714224.70474.416165.186114.967874.799785.17614.534440.85401318.83%
Chlorpyrifos2.299794.097625.058084.796334.676474.552975.344054.95494.927485.395464.6103150.89556319.43%
Dieldrin8.5584414.6384218.3504917.3301416.719716.539718.5803817.0273716.9941118.174416.291322.94232518.06%
o,'p-DDT3.517226.134397.706537.304417.052597.192898.411017.685997.547618.327047.0879681.41248119.93%

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2010/5/17 20:51:02 Last edit by wflydia
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2010/5/17 20:52:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Triazophos14.3504824.518232.0846330.8278429.8354131.5366635.902531.8720332.6441634.7654829.833746.23739620.91%
Fenpropathrin2.08013.512234.390374.152414.037114.23544.785214.363974.327094.612454.0496340.77192519.06%
Cypermethrin-11.232842.216853.028532.912412.813423.094523.325322.962173.066873.104952.7757880.615422.17%
Cypermethrin-21.835293.189924.291734.091873.938274.305344.6434.108864.231164.255263.889070.81333520.91%
Fenvalerate-11.819033.020744.041143.725123.562243.818724.046343.517613.689173.736173.4976280.65782618.81%
Fenvalerate-21.283892.133543.256662.916342.686913.008213.134962.557713.087882.825172.6891270.59183922.01%
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2010/5/17 20:54:17 Last edit by wflydia
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2010/5/17 21:00:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2010/5/17 21:02:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本来想是以下几方面的问题1、    进样针进样量是否准确
2、    衬管是否需要更换   
    衬管中是否需要玻璃棉   
3、    分流平板是否通顺   
4、    色谱柱是否老化不足，或者是色谱柱老化过了   
5、    灯丝是否需要更换了   
6、    离子源是否要清洗了   
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2010/5/17 21:06:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换了进样针，衬管去掉石英棉，by the way，关机时有CAR1 AFC leaks的报错，石英棉跑衬管上部去了，灯丝互换后。

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2010/5/17 21:09:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2010/5/17 21:09:36 Last edit by wflydia
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2010/5/17 21:11:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2010/5/17 21:15:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CV倒变大了，本来还有趋势，现在变得毫无规律了。
望各位大虾，指出一条明路。
不胜感谢！！！
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2010/5/18 20:07:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wflydia(wflydia) 发表:
CV倒变大了，本来还有趋势，现在变得毫无规律了。
望各位大虾，指出一条明路。
不胜感谢！！！


LZ,可以试试维护进样口.把进样口拆下来清洗.
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2010/5/18 21:32:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wflydia(wflydia) 发表:
CV倒变大了，本来还有趋势，现在变得毫无规律了。
望各位大虾，指出一条明路。
不胜感谢！！！


首先一是你的进样针在通电后看拉杆是否密合。第二衬管和石英棉，采用不分流进样时，可将石英棉装填在衬管25MM下的位置，压平。第三是毛细柱的接入长度是否有问题。第四才是离子源，LENS是否污染（有没清洗过，可看调谐报告的LENS和检测器电压及502的丰度）
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