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主题：【原创】大家支招——车内空气检测用GC-MS配置

浏览0 回复13 电梯直达
坤哥
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发表于：2010/05/18 09:31:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HJ/T 400-2007 《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》对挥发性有机物的测定方法是GC-MS法

其实很多组分都可以用GC来搞定，GC-MS可比GC贵多了。

根据标准要求，我该怎么配置我的GC-MS呢？大家支招！

附 录 B
（规范性附录）
挥发性有机组分测定方法
（热脱附／毛细管气相色谱／质谱联用法）

B.1 适用范围
本附录规定了挥发性有机组分的测定方法。
选用固相吸附剂测定挥发性有机组分。采样体积为3L 时，对单一挥发性有机组分的方法检出下限
为1.5μg/m3。

B.2 术语和定义
B.2.1 二级脱附
采样管被加热后，有机组分从吸附剂上脱附，载气将有机组分带入仪器内部的捕集管中再次吸附，
然后再迅速加热脱附，由载气带入色谱柱中进行分离测定。
B.2.2 采样管（吸附管）
不锈钢、玻璃、内衬玻璃不锈钢或熔融硅不锈钢管，通常外径为6mm，内部装有200mg 左右的固
体吸附材料。
B.2.3 捕集管
填装少量吸附剂的吸附管或空管（内径<3mm），在常温或低温的条件下吸附，当有机组分在该管
富集后，再迅速升温，有机组分被快速脱附后，带入色谱柱中分析。
B.2.4 毛细管气相色谱柱
极性指数<10，柱长50m～60m，内径0.20mm~0.32mm，膜厚0.2μm~1.8μm。
B.2.5 总离子流图（TIC）
质谱检测器以全扫描模式产生的重构离子谱图。
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坤哥
zhaokun84
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2010/5/18 9:32:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
B.5 仪器和设备
B.5.1 采样管
可购买商业化的采样管或者自行填装。采样管应标记编号和气流方向。吸附床应完全在采样管的热
脱附区域内。
B.5.2 热脱附／毛细管气相色谱／质谱联用仪
热脱附／毛细管气相色谱／质谱系统应保证样品的完整性。系统包括：二级脱附装置、热脱附—毛
细管气相色谱传输线、毛细管气相色谱／质谱联用仪等。采样管在进行热脱附前应完全密封。样品气路
应均匀加热。使用接近环境温度的载气吹扫系统去除氧气。
B.5.2.1 热脱附装置
能对采样管进行二级热脱附，并将脱附气用载气载带进入气相色谱，脱附温度、脱附时间及流速可
调，冷阱能实现快速升温。
二级热脱附用于高选择性毛细管气相色谱，由采样管脱附出来的分析物在迅速进入毛细管气相色谱
柱之前应重新富集。可选择冷阱浓缩设备。
B.5.2.2 热脱附/毛细管气相色谱传输线
传输线应具有加热功能，并通过传输线/接口与毛细管柱直接连接。
B.5.3 采样管活化设备
如果热脱附装置不具有采样管活化功能，需使用采样管活化设备。
采样管活化设备应能够阻止空气进入，温度控制精度±5℃，温度控制范围至少和热脱附装置的使
用温度相当，惰性气体流速为50 ml/min -100ml/min。
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小水
allenbert
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2010/5/18 9:38:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCMS，安捷伦和Thermo的不错。咨询一下他们的工程师，应该有成熟的解决方案。
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坤哥
zhaokun84
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2010/5/18 9:42:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要分析物质如苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、十一烷和二氯苯等。

采样管可能是活性炭、Tenax-TA 采样管或其他（如碳分子筛）等。

问题如下：
1. 热脱附装置是什么，是热解吸装置吗？具体是怎么配置的？价格大概是多少？
2. 毛细柱应该用什么型号的？
3. 质谱是用离子阱或四级杆，还是别的？
4. 除MS外，GC还需要配置检测器吗？如果需要，配置什么检测器
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坤哥
zhaokun84
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2010/5/18 9:44:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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amor2000
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2010/5/18 12:18:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
搞的这么复杂 中国就是这样。 其实用一台PID检测仪就完全能够检测，达到检测目的。您可以去网上搜索我司的GRI-8324手持式PID检测仪的资料，素要详细资料请联系0731-88860558陈 28506825@qq.com
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智慧的弟弟
tanghuizhi01
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2010/5/18 13:06:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉用GC-FID应该就能搞定那些有机物吧！

GC-MS贵多了
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智慧的弟弟
tanghuizhi01
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2010/5/18 13:07:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 坤哥(zhaokun84) 发表:
主要分析物质如苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、十一烷和二氯苯等。

采样管可能是活性炭、Tenax-TA 采样管或其他（如碳分子筛）等。

问题如下：
1. 热脱附装置是什么，是热解吸装置吗？具体是怎么配置的？价格大概是多少？
2. 毛细柱应该用什么型号的？
3. 质谱是用离子阱或四级杆，还是别的？
4. 除MS外，GC还需要配置检测器吗？如果需要，配置什么检测器


MS就是GC的检测器呀，应该不用配另外的检测器，不然MS不是浪费了
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jam91
jam91
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2010/5/18 15:47:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能做二级热脱附的有德国GERSTEL TDS ,欧洲标准有提及.
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2018/3/20 10:25:49 Last edit by jam91
ding1yi
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2010/5/19 19:40:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实大材小用，感觉就GC FID足够了  柱子用SE30*50M 应该可以了吧
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chbei87
chbei87
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2010/5/19 22:44:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我正好做这个项目，可以帮你解答一下
1. 热脱附装置是什么，是热解吸装置吗？具体是怎么配置的？价格大概是多少？
热脱附仪装置就是热解吸装置，具体可以买Gerstel的，价格可以去问问仪器代理商，中国区总代理应该是德祥。
2. 毛细柱应该用什么型号的？
毛细管可以用Agilent Ultra 2。
3. 质谱是用离子阱或四级杆，还是别的？
质谱用四级杆足够了，别的更贵。
4. 除MS外，GC还需要配置检测器吗？如果需要，配置什么检测器
不需要了，Mass足够了。我们用的是GC-MS是Agilent 7890-5975。
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