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主题：【求助】急！！！氨苄西林钠聚合物对照溶液严重拖尾！！！

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yuyu517467622
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发表于：2010/05/19 19:29:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做氨苄西林钠聚合物，在以水为流动相B的时候，进样对照溶液，对照溶液严重拖尾，流速1.0。对照溶液浓度0.5mg/ml。
在这个过程中调过流速0.8，但峰很宽；流速1.2只是出峰时间提前而已，拖尾问题没有改善。
调过对照溶液浓度0.25mg/ml，拖尾仍然没有改善。
水用的是注射用水，抽滤2遍。
有关文献中又说对照溶液严重拖尾可以加0.5%葡萄糖溶液或0.01mol/l甘氨酸适量，抑制氨苄西林和葡聚糖凝胶的缔合。我两个都试过了，没有改善啊。这个适量真的是很难控制，几滴?几毫升？
求求各位老师帮帮我吧，对照溶液严重拖尾啊！！！怎么办？？？
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2010/5/19 23:23:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变溶液PH看有戏没
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wutongxiyuz
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2010/5/23 1:12:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速增加到1.5ml/min试试
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xiepengfei
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2010/5/23 8:58:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相A是什么啊？PH测定是否准确？是不是柱子长短的影响，多看些文献是怎么说的。最好看下药典
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密密麻麻
shenazhennan
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2010/5/23 9:34:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾 说明 色谱柱 达不到 分离效果了，柱效降低，如果 样品不可以调节Ph，建议 再生 色谱柱，要不直接更换。
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儒雅凤
liwei7893
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2010/5/23 12:38:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuyu517467622(yuyu517467622) 发表:
我在做氨苄西林钠聚合物，在以水为流动相B的时候，进样对照溶液，对照溶液严重拖尾，流速1.0。对照溶液浓度0.5mg/ml。
在这个过程中调过流速0.8，但峰很宽；流速1.2只是出峰时间提前而已，拖尾问题没有改善。
调过对照溶液浓度0.25mg/ml，拖尾仍然没有改善。
水用的是注射用水，抽滤2遍。
有关文献中又说对照溶液严重拖尾可以加0.5%葡萄糖溶液或0.01mol/l甘氨酸适量，抑制氨苄西林和葡聚糖凝胶的缔合。我两个都试过了，没有改善啊。这个适量真的是很难控制，几滴?几毫升？
求求各位老师帮帮我吧，对照溶液严重拖尾啊！！！怎么办？？？

能调整流动相的pH值吗？一般在产生拖尾的情况下，将流动相的pH值调整到微酸，会有效改善峰型。
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柏坡
hgycook
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2010/5/24 0:13:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根新柱子试试吧，如果按照标准来测还是拖尾那就不是方法的问题了，看看柱子和水的选择吧。
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有水有渝
xky0230699
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2010/5/24 8:02:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wutongxiyuz(wutongxiyuz) 发表:
流速增加到1.5ml/min试试

如果用的是葡聚糖凝胶色谱柱的话，有耐压限制的，并不能随便提高流速，可以超出色谱柱的压力限，压碎填料。
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