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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】大家帮我看看我的问题出在哪？

浏览0 回复10 电梯直达
天高海阔
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发表于：2010/05/24 17:04:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在的问题是用GC-MS（安捷伦7890A-5975C)
制作标准曲线，但是一直以来曲线做的都不好，现在不知道问题出在哪？我把实验过程写出来大家帮我分析下 看看问题出在哪？

我测的样品是睾酮（1号)和表睾酮(2号），内标法定量。
1、称取内标Z（mg)甲醇溶解，定容到100ml的容量瓶中；
2、分别称取1号标品X(mg)和2号标品y(mg);
3、用内标液将两个标品定容到一个10ml容量瓶中；
4、吸取20ul标准液到到样品瓶中，氮气挥干溶剂，加入衍生化试剂（MSTFA49ul和1ul的TMSI)30°下衍生化30分钟
5、取出上机分析
上机分析同一个溶液上机分析相应值有都较大的偏差。之前那别的标品试过仪器重现性很好的。但是做样重现性就差了。所以曲线也就 不好 请大家帮我看看 我的问题在哪？（容量瓶都是校正过的）
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2010/5/30 18:58:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主，是同一个衍生化后的溶液上机分析相应值有都较大的偏差，还是同一标液不同次衍生化或进样分析相应值有都较大的偏差？也请检查衍生化温度和时间是否足够？
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ruan651209
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2010/6/5 11:41:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标题很浅，内容很深

无奈
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原天
jianquan69
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2010/6/5 18:02:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想知道，在结果相差大下，你的内标的损失是不是也相差很大。
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/6/10 22:01:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于别的标准品试过仪器重现性好说明仪器没有问题。
气质的衍生过程很重要，标准品氮气吹干时的温度，还有最好吹干后立即取下放凉后加衍生试剂不要干吹过长时间否则容易有损失。
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/6/10 22:04:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用气质分析几种受体激动剂，用的也是内标法，如果氮吹时间过长，几种组分都有损失但是不同步，最后发现含量是不稳定的，或高或低，再做一个吹干后立刻取下的，响应整体都要高不少。
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xujianguang
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2010/6/11 14:16:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果气体样品重现性很好，仪器就没有问题，估计可能是你的设置有点为难题吧。
是不是你的样品有挥发？？
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天高海阔
my8206
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2010/6/12 0:47:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢 大家提的宝贵建议
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caoyp
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2010/6/12 11:06:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做内标法标准曲线是这样：分别配置标准溶液和内标溶液，如克伦特罗1ug/ml,内标1.2ug/ml（内标浓度可根据实际工作方便配制），分别取1,2,5,10,25ul克伦特罗于试管中，每管均加入内标溶液20ul,吹干，衍生，再吹干，再定容，GC/MS分析。样品：取5克，加内标60ul，------，4.0ml,取2.0ml,净化、吹干、衍生、再吹干，再定容。这样就保证曲线与样品中内标量一致。
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wangjinman
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2010/6/12 11:57:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为是在氮吹是损失，设的温度条件或者是吹的速度不一样造成的
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天高海阔
my8206
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2010/6/12 16:24:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，我试验中确实存在氮吹时间较长的因素
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