主题:【求助】再次检测ddt怎么没了?

浏览0 回复5 电梯直达
venchy
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4.1日我用
平衡时间                            5 分钟
柱箱 程序                          打开
    60 °C 用于 1 分钟
    然后 30 °C/min 到 180 °C 用于 10 分钟
    然后 5 °C/min 到 250 °C 用于 5 分钟
    然后 10 °C/min 到 280 °C 用于 10 分钟
运行时间                            47 分钟
5 分钟 (后运行)                    300 °C
走了三针分别0.25,0.5,1ppm的混标,TIC结果为
0.25ppm                R.T. 目标离子  响应    浓度  偏差(分钟) 
  目标化合物                                        限定峰值
    1) 2-666              9.798  TIC    36600    0.32 PPM  #    39
    2) o,p-ddt            23.209  TIC    82183    0.37 PPM  #    58
    3) 五氯硝基苯          9.979  TIC    15709    0.42 PPM  #    8
    4) 甲拌磷            8.610  TIC    18197    0.41 PPM  #    6
  ------------------------------------------------------------------0.5ppm
化合物                  R.T. 目标离子  响应    浓度  偏差(分钟)
目标化合物                                            限定峰值
    1) 2-666              9.796  TIC    90073    0.52 PPM  #    39
    2) o,p-ddt            23.206  TIC  238470    0.53 PPM  #    58
    3) 五氯硝基苯        9.977  TIC    38155    0.58 PPM  #    8
    4) 甲拌磷              8.612  TIC    48194    0.55 PPM  #    6
1ppm
目标化合物                                      限定峰值
    1) 2-666              9.795  TIC  217984    0.99 PPM  #    39
    2) o,p-ddt            23.209  TIC  712403    1.04 PPM  #    58
    3) 五氯硝基苯          9.979  TIC  105698    1.04 PPM  #    7
    4) 甲拌磷              8.609  TIC  148326    1.04 PPM  #    6
总之,虽然回收率不高但至少都出来了,今天我想优化下升温程序,就改成:
平衡时间                            10 分钟
柱箱 程序                          打开
    60 °C 用于 1 分钟
    然后 30 °C/min 到 180 °C 用于 7 分钟
    然后 10 °C/min 到 210 °C 用于 1 分钟
    然后 2.5 °C/min 到 250 °C 用于 3 分钟
    然后 5 °C/min 到 265 °C 用于 1 分钟
    然后 10 °C/min 到 280 °C 用于 0 分钟
运行时间                          40.5 分钟
5 分钟 (后运行)                    300 °C
走出来的报告是:
0.25 化合物            R.T. 目标离子  响应    浓度  偏差(分钟)
    目标化合物                                    限定峰值
    1] 2-666          9.800  219    14685    0.21 PPM  #    91
    2] o,p-ddt        23.219  235        1    0.00 PPM  #    47
    3] 五氯硝基苯      9.981  295    3460    0.16 PPM      93
    4] 甲拌磷          8.613  260    4085    0.13 PPM  #    95
0.5
    1] 2-666            9.800  219    37967    0.55 PPM  #    95
    2] o,p-ddt          23.200  235        2    0.00 PPM  #    39
    3] 五氯硝基苯      9.984  295    9148    0.43 PPM      95
    4] 甲拌磷          8.615  260    11982    0.38 PPM      94
1ppm
    1] 2-666            9.800  219  103368    1.51 PPM  #    40
    2] o,p-ddt          23.217  235        1    0.00 PPM  #    1
    3] 五氯硝基苯      9.984  295    28665    1.36 PPM      94
    4] 甲拌磷          8.613  260    43254    1.38 PPM      96
DDT在三针都没了,不知道是什么原因,请前辈们帮帮忙解释下
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longlongago
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这帖子写得辛苦,看得也累,op'-ddt易受热分解,进样口及色谱柱活性点会加速这种分解。进样口换惰性新衬管不装石英棉进样试一下。
venchy
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谢谢,我怕我写不清楚专门从仪器电脑上拷过来,呵呵,会不会因为标准液在室内放了两天自己分解了?
longlongago
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谢谢,我怕我写不清楚专门从仪器电脑上拷过来,呵呵,会不会因为标准液在室内放了两天自己分解了?


一般不会
venchy
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那会是什么原因呢,我现在觉得实验最关键步骤还是要懂得分析结果,呵呵,不然前面再怎么做,到了最后不会分析原因还是白搭
戈壁明珠
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这几种物质的分离不需要这么多阶的升温程序。如果DDT的峰异常,把仪器的进样口和色谱柱头做一下维护。
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