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主题：【讨论】如何确定标样纯度

浏览0 回复8 电梯直达
tsqgc
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发表于：2011/04/21 20:43:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于一个买来的液体标样，如果本身不是特别纯，又没有可以比对的纯标样，应该如何通过色质测其纯度？
比如： 除了主要关心的峰之外，在谱图中同时出现了另一个同一类型的化合物的峰，但相对小很多，那么是否可以通过二者的峰面积或者峰高估计主要峰大概的纯度（主要化合物相对同一类型化合物总量的比例）？
该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：不错的话题。
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2011/4/21 21:17:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不行，好像没有这样的定量方法。不符合面积归一化法。
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jiangwibo
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2011/4/21 21:38:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是日常核查的工作了.一般是采取交互核查,就是另外再买不同厂家一标液,两瓶标液在同等条件下上机,然后交互检查就行了.按楼主说的没有其他标液的话,有另两种方法:1,实验室内部阳性板考察.用以前做的已知的阳性板,来检查你的标液纯度.2,实验室外比.把你的标液送其他实验室检一下就好了.
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jimzhu
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2011/4/21 21:46:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以通过二者的峰面积或者峰高估计主要峰大概的纯度（只要所有杂质都出峰）。
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原天
jianquan69
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2011/4/22 22:20:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过峰面积来确定。按照证书提贡的方法来跑，用GC-FID来检测。
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2011/4/22 22:21:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八十后的牛(jianquan69) 发表:
通过峰面积来确定。按照证书提贡的方法来跑，用GC-FID来检测。


用GC-FID来检测比TIC更准确。
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tsqgc
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2011/4/28 21:47:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的回答，为什么 用GC-FID来检测比TIC更准确？
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tsqgc
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2011/4/28 21:51:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
这个是日常核查的工作了.一般是采取交互核查,就是另外再买不同厂家一标液,两瓶标液在同等条件下上机,然后交互检查就行了.按楼主说的没有其他标液的话,有另两种方法:1,实验室内部阳性板考察.用以前做的已知的阳性板,来检查你的标液纯度.2,实验室外比.把你的标液送其他实验室检一下就好了.


谢谢！
但是 1. 以前做的样也都不能算是纯样，就是说现在的标样是头一瓶。弱弱问下，什么叫阳性板？
2. 送到别的实验室，他们也是拿GC走一次，如果能出峰还是2个峰，如没有比对样，还是没办法确定其纯度啊？
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2011/4/28 21:54:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tsqgc(tsqgc) 发表:
谢谢大家的回答，为什么 用GC-FID来检测比TIC更准确？


因为TIC的稳定性差，受别的因素影响较大（但质量离子色谱峰较稳定，可以做定量，但无法进行归一化法），FID稳定性好。
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