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主题：【求助】EDS测试原子比例

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rainflying666
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发表于：2010/05/26 19:21:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位专家，我有一个样品含有Ni，Co，Mn三种元素，且三者的原子比例是1：1：1，三种元素EDS均用标样校准了，但是我测出来的大概比例是Ni/Co/Mn为0.92/1.00/0.76，为什么Mn元素的才0.76呢？我觉得至少也应该达到0.9吧，请各位专家帮忙解答，谢谢！
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2010/5/26 21:10:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在标准化之前先连续做两次最优化，最优化条件：处理时间选6，活时间100秒，死时间＜40%，两次测量误差要小于±1%。标样选三种纯物质的抛光表面。测试条件包括电压、束流、工作距离等都不要发生改变。在低放大倍率下做面扫描测量。
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2010/5/27 3:26:13 Last edit by fengyonghe
毒菇九剑
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2010/5/27 9:36:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况下不能用纯金属标样，你样品里的那三个元素的含量才1%左右，而纯标样含量为100%，差别太大了，肯定不准的。
应该找一个标样，Ni/Co/Mn的含量比较接近你的样品。这样只要对这一个标样做标准化，结果就比较准了。
如果你只是关心Ni/Co/Mn这三个元素的比例，试着把其他元素去掉，然后看这三个元素的归一化定量结果，看是不是接近1：1：1的比例关系。（因为含量较低，这个我没有太大把握）
以上仅供参考。
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rainflying666
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2010/5/27 13:13:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢指导！我用您的方法试一下，去掉其它元素试试！这个样品的主体元素就是Ni，Co，Mn，O，含量都比较高的，只不过我为了方便比较就简化成0.92/1.00/0.76了。但是要找到含量和其接近又原子比例类似的标样还真比较难！最优化等操作我都做了，就是很好奇都是主体元素为什么Mn的最后折算结果才0.76，我自己总觉得能做到0.9左右，而且Ni，Co，Mn三者原子序数也很接近
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fengyonghe
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2010/5/27 19:47:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“请教各位专家，我有一个样品含有Ni，Co，Mn三种元素，且三者的原子比例是1：1：1，三种元素EDS均用标样校准了，但是我测出来的大概比例是Ni/Co/Mn为0.92/1.00/0.76，为什么Mn元素的才0.76呢？我觉得至少也应该达到0.9吧，请各位专家帮忙解答，谢谢！”



我把你这段话理解为只含有Ni，Co，Mn三种元素，且三者的原子比例是1：1：1，。我告诉你用纯元素做标样；你下一个帖子说“这个样品的主体元素就是Ni，Co，Mn，O，含量都比较高的，”。如果你确定只有这四种元素，那么Ni，Co，Mn仍然可用纯元素做标样。另外，你认定Ni，Co，Mn三元素的比例是1：1：1。有根据吗？
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2010/5/27 19:48:27 Last edit by fengyonghe
fengyonghe
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2010/5/27 19:54:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 毒菇九剑(sshlxf) 发表:
这种情况下不能用纯金属标样，你样品里的那三个元素的含量才1%左右，而纯标样含量为100%，差别太大了，肯定不准的。
应该找一个标样，Ni/Co/Mn的含量比较接近你的样品。这样只要对这一个标样做标准化，结果就比较准了。
如果你只是关心Ni/Co/Mn这三个元素的比例，试着把其他元素去掉，然后看这三个元素的归一化定量结果，看是不是接近1：1：1的比例关系。（因为含量较低，这个我没有太大把握）
以上仅供参考。

楼主说的是“测出来的大概比例是Ni/Co/Mn为0.92/1.00/0.76“，不是含量1%左右。而且我理解只有三种元素。
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rainflying666
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2010/5/28 8:10:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，可能是我没说清楚！是我们比较关心这三种元素，这三种元素是1：1：1的，另外ICP准确定量的结果也是很接近这个比例的。
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xj4501
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2010/5/28 13:42:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们ICP测量Ni、Co、Mn含量稳定性好吗？
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fengyonghe
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2010/5/28 23:33:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rainflying666(rainflying666) 发表:
不好意思，可能是我没说清楚！是我们比较关心这三种元素，这三种元素是1：1：1的，另外ICP准确定量的结果也是很接近这个比例的。

就用ICP测过的样品做标准样品，再去测量未知的。
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threer
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2010/8/2 15:46:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议做一下重现性试验再看看！
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sem1233
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2010/8/3 9:49:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果我没猜错，你所说的这个样品是三元锂电，这类样品我也接到过。问下，你测试时是点扫，还是面扫？点扫的话有这个差异是正常的。面扫是这个结果的就说明这个材料没做好。
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