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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】关于使用原子吸收光谱测定铬的一点问题

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lhpai

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发表于：2010/05/26 17:26:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是一名在校的学生，临近毕业答辩，但是在毕业设计中我有好多问题还是没弄明白，听人介绍说这个网站上好多高手，特来向各位大大求教！
我做的毕业设计的题目是固相萃取—火焰原子吸收法测定水中的痕量铬，实验做完了，但是有好多问题没弄懂。
我使用的仪器时原子吸收分光光度计TAS—990（北京普析通用）
测定铬最后得到的仪器的最佳工作条件是：灯电流3mA,燃气流量是3000ml/min，最佳燃气高度是8mm，光谱带宽是8mm。
我想向各位请教下，得出这些数据的基理是什么。就是为什么选择这些数据。我们老师这么问我，我在网上找了好久，但是没找到，所以才来求教~！！！

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rome

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2010/5/26 20:34:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多因素多水平的正交试验，不知道你做过没有，一般是老师凭经验吧，如果是要做的话，可能会有好多的工作。

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初学者&九点虎

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2010/5/26 21:15:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三因素四水平就能做出来

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maldini3

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2010/5/26 22:15:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
三因素四水平就能做出来

何谓三因素四水平？？？？？？请详解

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孤独走过

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2010/5/27 11:01:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这些数据的得出不能或不需全用正交方法的：
1、灯电流是在基线稳定的情况下，越小灵敏度越高，灯寿命也越长。
所以此参数只要在仪器推荐的，或灯最大使用电流的1/2至2/3附近、或其他文献提供的基础上，选择不同的灯电流（改变辐度1mA），点火或不点火观察基线的稳定性，选择一个基线稳定（30min以上）的灯电流即可。
2、光谱带宽建议不作选择，使用仪器厂家推荐的就行。虽然带宽大了，仪器的响应值也大了，但有时会因此而引进谱线干扰。
3、由于铬需在富燃条件下，同时火焰高度对响应值影响较大，所以楼主可在固定仪器的空气流量（可用仪器推荐的）的情况下，做此2因素n水平（n由你自定，一般建议为3~5）应可以了。
4、以上条件可用标液来做实验，定下最佳条件后，再做固相萃取的条件摸索。

该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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2010/5/27 11:24:42 Last edit by hhq123

normanhill

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2010/5/27 12:09:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

灯电流负高压通带宽度乙炔流量助燃气流量什么的综合考察得出的

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chemistryren

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2010/5/27 14:18:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般可用正交实验优化.但楼主既然用的是萃取法,那进样时应该进的是有机溶剂吧?那优化时也应该相应用有机溶剂做比较有针对性。

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happy爱米粒

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ID：xgy2005

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2010/5/27 14:57:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 碌碌无为(hhq123) 发表:
这些数据的得出不能或不需全用正交方法的：
1、灯电流是在基线稳定的情况下，越小灵敏度越高，灯寿命也越长。
所以此参数只要在仪器推荐的，或灯最大使用电流的1/2至2/3附近、或其他文献提供的基础上，选择不同的灯电流（改变辐度1mA），点火或不点火观察基线的稳定性，选择一个基线稳定（30min以上）的灯电流即可。
2、光谱带宽建议不作选择，使用仪器厂家推荐的就行。虽然带宽大了，仪器的响应值也大了，但有时会因此而引进谱线干扰。
3、由于铬需在富燃条件下，同时火焰高度对响应值影响较大，所以楼主可在固定仪器的空气流量（可用仪器推荐的）的情况下，做此2因素n水平（n由你自定，一般建议为3~5）应可以了。
4、以上条件可用标液来做实验，定下最佳条件后，再做固相萃取的条件摸索。

好专业，平时没有对这些参数做过仔细研究，只有在元素灵敏度达不到要求时才考虑参数的优化，有些知识还真是不了解，谢谢分享

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